[目的]分析探讨清凉类中成药中cu、Zn的组成。[方法]采用硝酸一双氧水一高氯酸湿法消解样品,用电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法同时测定了中成药中的锌、铜等元素。[结果]锌、铜元素的回收率分别为99.9%、103.3%之间,RSD为0.4%、3.7%,Cu/Zn为0.42—0.068。[结论]结果满意。关键词ICP—AES;中成药;Cu;Zn;湿法消解Determination of Cu arid Zn in tool Clfinese me~eine bv ICP一Zhang ,Guo Yusheng.College ofApplied Technology,WenzhouUniversity,Wenzhou 325035,Ch/naAbs喇 [ObjectiveJ To establish a method for determination of metaldemen~in cool Chinese medicine.【M嘲h0ds]After thesamples were digested by —H2 02一HCL04,multiplex inorganic elementswas measui~d by ICP—AES.[Results] averagerecovery of the me~od for Zn and Cu in CO0l Chinese medicine was99.9% and 103.3% .wi山relative standard deviations of0.4% and3.7%.[ConelusiomJThe me~od is suitable for determination of Cu andZn in cool Chinese medicine.Key words ICP—AES;Cool Chinesemedicine;HNO3一H2()2一HCL04;Digestion;Copper Zinc[中图分类号]R284.1 [文献标识码]A近年来,关于***中元素的报道较多 ,但对于复方 中成药所含多种无机元素的报道较少 。铜、锌都是重要的卫生检验杂志2004年4月第l4鲞箜 塑 堕 生 : :生命元素,锌对人体80多种酶的组成和代谢有关,直接参与核酸与蛋白质的合成,对胶原组织的形成、骨骼的成长、**的合成都有直接影响,人体内含锌量减少均引起细胞**功能下降,对**的易感性增加。铜参与体内能量代谢、血红蛋白的合成及结缔组织的胶原合成等生化过程,缺铜会影响生殖机能和生长发育,但是,铜蓄积过多时,则将抑制多种酶的活性,产生严重的组织损害,高铜血症易导致血栓形成与栓塞 。铜与锌相拮抗。Cu/Zn的变化可能是引起某些**的原因 。本实验研究了用电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP— AES)同时测定5种中成药中的锌、铜等元素的含量,回收率分别为99.9%、103.3% ,RSD为0.4%和3.7% ,检测限为6.9ttg/L与5.7ttg/L,结果良好。1 材料与方法1.1 仪器IRIS DUOTJA.双向全谱直度电感藕合等离子体原子发射光谱仪(美国热电);BP190S电子天平(德国Sartorious)。1.2 实验试剂和标准溶液硝酸,高氯酸,双氧水,铜粉,盐酸,氯化锌,以上均为AR;高纯水。清宁丸(浙江天一堂药业公司)、黄连胶囊(杭州朱养心药业有限公司)、黄连上清片(巢湖正大药业有限公司)、甘露**丸(温州海鹤有限公司)、牛黄**片(温州海鹤有限公司)。锌、铜元素标准储备液浓度均为1000~/ml。1.3 实验方法1.3.1 消解 采用HNO3一H2O2一HC104消解法进行实验。将中成药放入研磨中磨成粉状;**称取中成药1.0000g,置于100ml锥形瓶中,加入5ml硝酸,放置过夜;再加5ml硝酸,放在电热板上加热,80℃消化2—4h,然后升温至180~C加热,蒸至近干;取下,稍冷,滴加2ml H2o2,加H2 时需注意勿使反应太剧烈,加热,待棕色N 烟冒尽后,再重复操作加3—4次(加H2 时必需将溶液先冷却),加H2 的次数可适当增减,根据溶液表面有否油脂小珠漂浮在上面,如有油脂小珠则应补加HN03或 分解,直至没有油脂小珠才能进入下一步操作,以避免HC104和残留的有机物发生爆炸,此时溶液为无色或浅黄绿色;加5mlHOO,,在180℃下加热1h,使HC104冒烟,蒸干至lml左右;将溶液冷却lmin,分多次加入3—5mlH2o2,每加lmlI-I2o2,再加热至不再冒泡为止。溶液冷却后加入15ml高纯水,微热至溶液清亮;稍后过滤定容至50ml容量瓶中。同时平行做一份空白试液。1.4 测定 采用ICP—AES法测定,功率1150w,频率27.12MHz,载气流速1.OL/min,样品提升量1.85ml/min,长波段积分时间为5s,短波段30s;各元素测定波长:Zn 213.8nm、Cu324.7 nln。2 结果2.1 精密度和检出限空白溶液采用HNO3一H,o2一HC104消解法消解后,用ICP—AES法测定空白溶液10次,其结果的3倍标准偏差作为检出限,计算标准偏差和各元素的检测限,得到待测元素cu,zn的检测限分别为6.9 L,5.7txg/L,牛黄**片为样品分析得到各元素的变异系数依次为3.7%、0.4% 。2.2 试样的测定分别准确称取各种中成药粉末1.000g,采用HNO3一H202一HC104消解法消解,定容为50ml,测定结果见表1中。中成药中各元素的含量计算结果列于表1中。表1 样品的测定(n=5)173从表1可知,所研究的中成药成分中Cu/Zn比全部小于1,清宁丸、牛黄**片、甘露**丸较高,在0.42—0.49之间,黄连胶囊,黄连上清片较低,为0.064—0.068。2.3 回收率实验以牛黄**片为研究对象,对研究测定的2种元素进行回收率实验。准确称取牛黄**片粉末1.000g五份于50ml锥型瓶中,再在各份样品中准确加入标准液,加入量见表2中的标准加入量,然后一起置于电热板上,用HNO3一H,O2一HC104消解法消解后,定容至50ml后,用ICP—AES同时测定各元素叫收率,结果如表2。表2 回收率的测定元素标准加入量(鸺/m1)试样(鸺/lll1)测定值(t~ m1)回收率(%)从表2可以看出用HNO3一H2O2一HC104消解法消解,Cu、Zn元素的回收率分别为99.9%、100.3%,结果良好,令人满意。3 讨论3.1 测定方法样品I-~O3一H2o2一HC104消解后,采用标准加入法对本方法进行考察。结果表明,HN03一I-I2O2一HC104消解汉i}j解后,用ICP—AES法测得各元素的回收率在99.9%一100.3%,与石墨炉法测定相比_3j,结果更加理想,令人满意。所研究的中成药成分中Cu/Zn比全部小于1,比较理想。清宁丸、牛黄**片、甘露**丸较高,在0.42—0.49之间,黄连胶囊,黄连上清片较低,为0.064和0.068.因为铜与锌相拮抗,而Cu/Zn的变化可能是引起某些**的原因,体内Cu/Zn可能是患某些**的后果,医学上已经将Cu/Zn作为某些疾病的诊断参考指标 ],所以研究中药中Cu/Zn具有重要意义。参 考 文 献[1]李风,廖振环,丁健华.***中多种微量元素的ICP—AES同时测定研究[J].光谱学与光谱分析,2OOO,20(1):58—60.[2]蒋淑艳,张伟玲.几种***中痕量锗的同步荧光法测定[J].**分析杂志,1999,19(2):91.[3]张奇凤,彭珊珊,李丽.石墨炉法测定各种中成药等中药的As、Hg、Mo[J].光谱学与光谱分析,1999,19(3):392—393.[4]马丽.中医妇科血淤症与微量元素[J].广东微量元素科学,2002,(9):1—3.[5]颜世铭,洪昭毅,李增禧.实用元素医学[M].郑州:河南医科大学出版社,1999:139—141.
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