祛寒和胃涂膜剂为一芳香健胃、驱风**制剂。主要由葛缕子油、75%乙醇及成膜材料组成。葛缕子油含有葛缕酮(carvone)、柠檬烯及β-蒎烯等萜烯类化合物,其中葛缕酮为主要活性成分,且含量高(53%~63%),可作为定量指标。本文以GC法对其进行了含量测定,方法简便、快速。1 仪器与试药1.1 仪器 GC-1860气相色谱仪,N2000色谱数据工作站,微量进样器1μl。1.2 试药 葛缕酮对照品(上海香精香料研究所);祛寒和胃涂膜剂(自制);联苯(色谱纯);氯仿(分析纯)。2 方法与结果2.1 色谱条件 0.33mm石英毛细管柱CBP20-$25-050,15O℃柱温;氢火焰离子化检测器,检测器温度2OO℃;氮气(99.999%),分流比2O:1;氢气60ml/min;空气500ml/min;进样体积1μl。2.2 溶液的配制2.2.1 内标溶液的配制 精密称取联苯适量加氯仿制成1.0073mg/ml内标液(I)和0.1007 mg/ml内标溶液(I)。2.2.2 对照品溶液的配制 精密称取葛缕酮对照品50mg,置10ml量瓶中;加内标液I稀释至刻度,再分别精密吸取该液10,15,20,25,50μl于1ml量瓶内,分别用内标液II定容至刻度,得标准对照品溶液。2.2.3 样品溶液的制备 精密吸取涂膜剂1.0ml,涂布于一洁净玻板上,使成约0.1mm厚的药膜,晾干,揭下,装入滤纸筒置索氏提取器中,用氯仿加热回流提取2h后,转移至5Oml量瓶中,精密加入内标液I5.0ml,再用少量氯仿洗涤,洗液并入量瓶中,定容至刻度。2.3 标准曲线的绘制 取对照品溶液,各进样1μl,取3次平均值,以葛缕酮与联苯(内标)的浓度比(Ci/Cφ,)为纵坐标,(Ai/Aφ)为横坐标,线性回归方程y=1.33X-1.7×10-3。,r=0.9999(n=5),线性范围25~125μg。2.4 精密度试验 取75μg/ml的葛缕酮作精密度试验,分别按“2,1”色谱条件操作,连续进样1O次,测得RSD为1.4%。2.5 回收率试验 精密吸取该制剂1.0ml,定量加入葛缕酮对照品,混匀,按照2.2.3及2.1项下的方法操作,连续取三次.2.6 重复性试验 精密吸取批号为9503312制剂1.0ml,分别按照2.2.3及2.1项下的方法操作,连续进样三次.2.7 样品测定 精密吸取该制剂1.0ml,按照2.2.3及2.1项下的方法进行含量测定。3 讨论 索氏提取法,可避免了萃取时的乳化和难以分层的干扰,且成分提取完全。
本篇文章来源于 GC法测定祛寒和胃涂膜剂中葛缕酮的含量|科学仪器在线 原文链接:http://www.hg17.com/knowledgeview2630.html