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上海禾工科学仪器有限公司
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赭曲霉**A的高效液相色谱检测方法
一、适用范围本方法适用于玉米和大麦中OTA的测定。二、原理用三氯甲烷-0.1mol/L磷酸提取样品中的OTA,样品提取液经液-液分配后,OTA形成碳酸氢盐转入水相,经C18柱提取,用具荧光检测器的反相液相色谱测定。三、试剂以下试剂除乙腈、水外均为分析纯。
1. 三氯甲烷;
2. 二氯甲烷;
3. 乙酸乙酯;
4. 苯;
5. 甲醇;
6. 乙腈:液相色谱级;
7. 水:液相色谱级;
8. 磷酸;
9. 碳酸氢钠;
10. 乙酸;
11. 硅藻土;
12. 液相色谱移动相:水-乙腈-乙酸(99+99+2),脱气;
13.OTA标准溶液:用苯-乙酸(99+1)配制24μg/mL标准贮备液,并用紫外分光光度计测定其浓度。浓度的测定参照第十九章**节一、(二)14项下(OTA的*大吸收峰波长333nm,分子量403,克分子消光系数值为5550)。用苯-乙酸溶液稀释成浓度为4μg/mL的标准使用液;
14. 三氟化硼-甲醇溶液:14%三氟化硼;
15. C18柱:将500mg40μmC18填充于
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