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上海禾工科学仪器有限公司
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气相色谱顶空进样法分析葡果酒中芳香成份的研究
顶空进样法(Head space analysis 或HAS)或液上气相色谱分析(GC—HSA)是一种以分析置于密封容器中样品上方的蒸汽组成为基础的气相色谱法。它是七十年代开始发展的新技术。其*大优点在于它能真实地反映样品的气相组成,从而揭示了人们所嗅到的香味本质。随着商品仪器自动化的迅速发展,它更具有分辨力好、灵敏度高、选择性强,样品制备简单,分析快速等优点。它适用于环境分析、溶剂残留分析,血中气体分析和食品或天然产物中的芳香成份等方面的微量分析,尤其在食品的风味分析方面得到了广泛的应用。
顶空进样分析技术在酒类的分析上,目前的报导多偏重于啤酒的研究,它已能测出啤酒中20多种挥发性香味成分,直接测出PPb数量级的组分,而且还具有良好的再现性与定量的回收率。但将这项新技术应用于葡果酒的香气分析,在国外还很少报导。我们认为它同样能适用于葡果酒的香气研究。内蒙古轻工研究所在轻工部食品发酵研究所的大力支持下,做了一些试探性的工作。实验证明,本法简便快速、灵敏度高,能真实地反映葡果酒的香气组成,它适用于产品质量分析和生产工艺控制,是一种很有发展前途的分析方法。
(二)顶空进样法的基本原理
顶空进样法可分为静态法(Static)和动态法(Dynamic)两类。
早期多采用静态法。我们曾利用此法研究过山羊奶中的膻味组成。其操作比较简单。将盛有样品的容器置于低温槽中,待温度恒定后用注射器抽取数毫升样品上方的气体,即可直接注入气相色谱柱。为了提高结果的重现性,要注意样品温度恒定和注射器保持严密的气密性。国外许多仪器公司都有静态顶空进样的自动化装置出售,如Perkin-Elmer公司的Hs-100型和惠普公司的19395A型都是此类商品。
此法的主要缺点是样品的蒸汽体积过大,影响色谱柱的分离效能,特别对于组成复杂的样品,这种进样方式限制了高效毛细管柱的使用,蒸汽中大量水分也往往有损于柱的寿命。然而如果样品中待分析组分的含量不是很低,而水分又缺少时,静态法仍是一种有效的分析方法。
为克服这些缺点,1972年Jennings首先报导将多孔高聚物用于顶空气体的捕集,这就是动态法也称为驱赶捕集法(Purge andTrap)。此法是用惰性气体(如高纯度氮气)不断通过待测样品,挥发性组分随气流进入捕集器,后者装有固体吸附剂(现更多使用TenaxGC),它能选择性地吸附样品组分。经过一段时间驱赶,挥发性组分富集于吸附剂中,*后将它们瞬间加热而解吸,并由载气导入色谱柱进行分析。这种方法比静态法优越,因它不仅适用于挥发性较高的组分,而且也可用于较难挥发及浓度较低的组分。它能与毛细管色谱柱配合使用。对组分复杂含量又低的样品更为有效。近年来国外已有各种商品化仪器出售,所有驱赶、捕集、解吸、导入等步骤全部用电脑控制自动化操作,其操作简便,测定的重现性很好。
吸附剂可用Porapak系列、Chromosorb系列和TenaxGC等,这些有机吸附剂中目前多用Tenax—GC,因它热稳定性好,加热解析至350℃不至于发生任何分解。另一特点则是水的保留体积特别小,通常样品中水分总是先于其他有机化合物而从捕集器流出,这一特点对含水较多的样品,如饮料酒就特别适合。
在实际分析时必须事先获知待测组分的穿透体积(BreakthroughVolume)。这一数值取决于捕集器的形状大小、吸附剂的性能、驱赶气体的流速以及待测组分的浓度和化学结构等。捕集时间过长会有部分组分从捕集器中流出,需要通过试验以确定组分的穿透体积,并由此确定驱赶气体的流速和时间。
热解析步骤要使捕集器瞬间从室温升至200—300℃,以使被吸附的组分迅速脱附而进入色谱柱。捕集器出口与色谱柱入口之间用一能加热至300℃的石英弹性毛细管相连接,以保证析出的组分不至在中途冷凝。近年来还有一种新的低温凝集技术,是利用液氮等冷剂的低温,将解吸组分再度凝集在色谱柱出口处,使之成为一个狭窄的组分带,然后经过闪急加热而进入色谱柱,这样对低沸点组分的分离效果能显著提高。
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