1前言 聚碳酸酯(Polycarbonate)是目前常用的塑料,随着用量的增加,废弃聚碳酸酯的回收利用日益得到重视。甲醇醇解PC是化学处理方法之一,其主要产物为碳酸二甲酯和双酚A,两者皆为重要的化工原料。Yoshihiro Yoshimure等[1]采用1溴甲基-5氟基苯(pentafluorobenzylbromide)与BPA进行衍生化处理,黄铃等[2]对双酚A试样进行甲基衍生处理,然后再对样品进**相色谱分析。 KataokaHiroyuki、Inoue.K等[3,4]采用高效液相色谱分析双酚A。衍生物法可以改善酚类化合物的气相色谱性能,但操作烦琐费事,而高效液相色谱法的成本较高。 本研究首先采用GC/MS对PC醇解产物进行定性分析,然后选用毛细管柱及内标物,运用双内标法对醇解反应中的碳酸二甲酯、苯酚、双酚A进行了定量分析。此方法同样适用于其它苯酚及双酚A类化合物。
2 实验部分样品定性GC/MS条件 质谱:英国 Micromass GCTCA055型,EI离子电源,电子能量70eV,电子倍增器电压2.65kV,质量扫描范围30amu-800amu,全扫描方式。 色谱:美国Agilent 6890+型气相色谱仪,HP-5弹性石英气相色谱毛细管色谱柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μm),载气为高纯氦器(纯度99.995%),分流比1:50。初始柱温:80℃,初始时间3min,升温速率12℃/min,终止温度250℃,进样量0.1μL。样品定量GC条件 中国上海GC-930型气相色谱,FID检测器,岛津HiCap-CBP1(与SE-30毛细管柱相当)弹性石英毛细管色谱柱(25m×0.25mm i.d.×0.20μm)。载气为高纯氦气(纯度99.995%),柱前压0.085Mpa,分流比1:50。初始柱温:70℃,初始时间2.3min,升温速率40℃/min,终止温度260℃,进样量0.2μL。 甲醇、碳酸二甲酯、双酚A、苯、苯酚、邻苯二甲酸二丁酯均为上海试剂一厂生产的分析纯试剂。3 结果与讨论3.1 产物的定性分析 PC醇解产物的总离子流图如图1所示。共8种成分,拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。>色谱峰相应的质谱图检索采用**的谱库进行检索,并逐个解析各峰相应的质谱图,结果见表1。