1 [ 范围 ] 本标准规定了间苯二胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于由硝基苯经硝化、还原、精制而制得的间苯二胺。结构式:分子式:C6H5N2相对分子质量:108.14(按1995年国际相对原子质量)2 [ 引用标准 ]下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准*新版本的可能性。GB 190-90 危险货物包装标志GB/T 1250-89 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2385-92 染料中间体结晶点测定通用方法GB/T 9722-88 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 6682-92 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)3 [ 要求 ]间苯二胺的质量应符合表1的要求。表1 间苯二胺的质量要求
项目 指标优等品 一等品外观 灰色或棕褐色结晶干品结晶点,℃ ≥ 62.0 61.5纯度,%≥ 99.5 99.5邻、对苯二胺含量,% ≤ 0.3 0.5低沸物含量,%≤ 0.1 0.1高沸物含量,%≤ 0.1 0.1
4 [ 采样 ]从每批产品中(以一次真空蒸馏的均匀产品为一批)按产品的10%采样,小批量时不得少于3桶。采样时样品应为熔融状态,用玻璃探管探取包括上、中、下三部分的样品,采样总量不得少于200g。将采取的样品研细并混合均匀后,分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期,一瓶供检验,一瓶用石蜡密封,保存备查。5 [ 试验方法 ]除另有说明,本标准所用试剂均指分析纯试剂:水应符合GB/T 6682中三级水规格,检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。5.1 外观采用目视测定。5.2 间苯二胺纯度及有机杂质含量的测定5.2.1 方法提要采用气相色谱法,在填充气相色谱柱上,分离间苯二胺及有机杂质组分,经氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积归一化法定量。5.2.2 仪器、装置气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定;检测器;氢火焰离子化检测器FID;数据处理机:满量程10mV,响应时间1 s的记录器或具有此功能的数据处理机;色谱柱:内径 3.5mm,长2m玻璃柱或不锈钢柱;微量注射器:10μL。5.2.3 色谱柱的制备5.2.3.1 填充物2载体:101白色载体为149-177μm(100-80目),经碱洗;固定液:硅酮OV-2?(*高使用温度275℃);采用说明:1)日本工业标准JIS K 4102-本篇文章来源于 气相色谱分析间苯二胺|科学仪器在线 原文链接:http://www.hg17.com/knowledgeview436.html