硫酸阿托品为抗胆碱药,其注射液中国药典(1995年版)采用酸性染料比色法测定含量[1]。本文采用HPLC法测定含量[2],比药典法操作简便、快捷,重现性好,测定结果满意。1 仪器与试药美国SP高效液相色谱仪(SP8810高压泵,SP 8450紫外检测器,SP 4290数据处理机),日本岛津UV—250紫外分光光度计。硫酸阿托品对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号1040—94),甲醇为优级纯,冰醋酸、三乙胺均为分析纯。供试品:硫酸阿托品注射液(中国人民解放军九○七八工厂提供,**:硫酸阿托品0.5 g,氯化钠8.5 g,加水至1000mL),批号:970429、970430、970507、970508、970511。2 色谱条件色谱柱:Packing C18(250 mm×4.6mm);流动相:甲醇—水—冰醋酸—三乙胺(340∶560∶100∶2),pH为3.2,流速:1 mL/min;检测波长257nm,理论板数:2153。3 实验方法与结果3.1 线性关系 取硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加水制成1mg/mL溶液,精取此溶液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL,分别置10mL量瓶中,加水至刻度,摇匀。取10 μL进样,得色谱图(见图1)。以基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积A对浓度X(μg/mL)计算,得回归方程:A=411.9+710.0X r=0.99996 n=6硫酸阿托品浓度在0.1~1 mg/mL范围内呈线性。回收率测定 精密量取已知含量样品10 mL,精密加入硫酸阿托品对照品5 mg,按选定的色谱条件,取10μL进样,计算6次平均回收率为100.8 %,RSD为0.40 %。将6份测定样室温放置24 h后测定,其平均回收率为100.5%,RSD为0.69 %。3.3 精密度试验 在选定的色谱条件下,对照品溶液连续进样6次,按峰面积计算RSD为0.59 %。3.4 稳定性试验 对照品溶液及供试品溶液置无色透明容量瓶中,放置24h,对照品溶液峰面积与供试品溶液峰面积比值基本不变,溶液稳定。3.5 样品含量测定 取供试品10 μL直接进样,另取硫酸阿托品对照品加水制成0.5 mg/mL的溶液作为对照品溶液,取此溶液10μL进样,按外标法计算,其测定结果与中国药典(1995年版)方法测得结果基本一致
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