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液相色谱测定磷酸可待因和阿司匹林的含量
摘要 目的:建立一种用高效液相色谱法检测复方制剂中磷酸可待因和阿司匹林含量的方法。
方法:用C18 ODS为固定相。甲醇-0.03mol.L-1醋酸钠(用冰醋酸调pH至3.5)(1∶2.5)为流动相。UV检测波长280 nm。
结果:该方法回收率为磷酸可待因100.4%,RSD=1.3 %(n=6);阿司匹林99.4 %,RSD=0.98%(n=6)。
结论:该法不需经提取分离,溶解后直接进样。简便、快速,准确可靠,适合于生产中使用。
磷酸可待因与解热镇痛药的复方制剂在国外已得到广泛的应用。在国内也开始研制和使用。磷酸可待因主要作用于**神经系统,起到镇痛作用。同时也有明显的镇咳效果,但镇痛作用较**弱得多。如与阿司匹林一起合用,两者具有一定的协同和相加作用。可提高解热镇痛效果、减少剂量、降低毒副作用,并有明显的**作用,扩大了使用范围。对于磷酸可待因及解热镇痛药大多采取液相色谱法测定[1~3],本文采用反相高效液相色谱法,分离与检测该复方制剂中磷酸可待因及阿司匹林2种组分。该方法不需经过任何预处理,简便、快速。特别是对于易分解的阿司匹林来说,可以减少分解,提高结果的准确度。对于***品的质量控制与管理,以及**用药起到了良好的作用。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂 HP-1050液相色谱仪及UV检测器,HP3396积分仪。
磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品均由中国药品生物制品检定所提供(含量分别为99.8 %,99.7 %)。
甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂,阿司匹林磷酸可待因复方制剂由药厂提供(试制品)。
1.2 液相色谱条件 色谱柱:μ-Bondapak ODS C18(10 μm,300 mm×4 mm);流动相:甲醇-0.03mol.L-1醋酸钠(冰醋酸调pH=3.5)(1∶2.5);检测波长:280 nm;流速:1 mL.min-1。
1.3 测定方法
1.3.1 混合对照品溶液配制 准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解,配制成浓度为0.8mg.mL-1的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40 mg置10 mL容量瓶中。加入甲醇2~3mL,溶解,精密加入上述磷酸可待因溶液1.0 mL,用水定容至刻度,摇匀即得。
1.3.2 供试品溶液配制 **称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8 mg,阿司匹林400 mg)置100 mL容量瓶中,加入25%甲醇溶液50 mL,超声溶解5 min。用25 %甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。经0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液为供试品溶液。
1.3.3 测定 精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪中。记录基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积,计算出供试品溶液中二者的含量
图1 磷酸可待因和阿司匹林液相色谱图
1.磷酸可待因 2.水杨酸 3. 阿司匹林
2 测定结果
2.1 回收率测定 为考察方法的可靠性,采取按原**比例配制样品后测定其中2种成分回收率的方法进行。**称取混合均匀的模拟样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg,阿司匹林400 mg)置100 mL容量瓶中,加入25 %甲醇溶液50 mL,超声溶解5 min。用25%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。经0.45 μm微孔滤膜滤过。精密吸取续滤液及混合对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积,计算出模拟样品中磷酸可待因和阿司匹林的含量,进一步求得模拟样品中两者回收率分别为100.4%、99.4%,RSD分别为1.3%、0.98%,n=6。
2.2 浓度线性范围和*低检测限
根据磷酸可待因与阿斯匹林的比例,用它们的对照品配制成一系列浓度的混合对照品溶液,依本文方法进行测定,得到浓度C(mg.mL-1)与峰面积A的线性方程分别为
C=2.6×10-3+1.7×10-7A r=0.9998
C=1.8×10-2+1.3×10-7A r=0.9999
线性范围分别为1.6×10-2~2.4×10-1、0.85~12.0 mg.mL-1。
在该液相色谱分离条件下,当信噪比为2时,磷酸可待因的*低检测限为2.4 ng,阿司匹林
本篇文章来源于 液相色谱测定磷酸可待因和阿司匹林的含量|科学仪器在线 原文链接:http://www.hg17.com/knowledgeview528.html
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