摘要：对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。结果表明，选用INNOWAX强极性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。 关键词：气相色谱；毛细管柱；N,N-二甲基甲酰胺
N,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间。
1、实验部分
1.1仪器与试剂
HP-6890气相色谱仪（安捷伦公司），氢火焰离子化检测器；INNOWAX石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.5μm。取色谱纯N,N-二甲基甲酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，浓度为1000mg/L。
1.2色谱条件进样口温度200℃，检测器温度250℃，柱温：50℃10℃/min120℃（2min）。载气：氮气（99.999%），流量3.9mL/min。
1.3样品预处理:用多孔玻板吸收管加水采集空气中N,N-二甲基甲酰胺，定容至5ml后直接进样。
2、结果与分析
2.1色谱行为
INNOWAX是一根强极性的石英毛细管柱，它是少数的可以以水作为溶剂的石英毛细管柱之一，在上述色谱条件下，可以将N,N-二甲基甲酰胺有效的从样品中分离出来。
2.2标准曲线和检出线
用标准储备液从5mg/L至1000mg/L配制6个不同的浓度，每个浓度进两针，进样量为1μg，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，以N,N-二甲基甲酰胺的质量为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为Area=7.253Amt-6.168，r=0.9999，线形范围为0.005~1.000μg。本方法的检出线为0.1ng。以相同方法测定样品记录色谱图。
2.3稳定性试验
取一样品分别于4℃冰箱放置48、96、144h进行测定，发现其峰面积从**天的74.68；48h后为74.55；96h后为74.47；到144h后的74.52，并无明显变化，所以样品采集后可在4℃冰箱中稳定放置一周。
2.4加标回收率试验
分别取6个已知含量的样品，分别加入高、中、低三个不同的量（见表1），用GC测定，测得6次加标回收率的平均值为97.9%，相对标准偏差（RSD）为1.0%（n=12）。
表1加标回收率试验结果
样品编号加入量/ng回收率/%
14.796.7
24.799.1
39.493.8
49.499.8
518.997.9
618.9100.0
平均值-97.9
2.5方法比较
995年出台的国家标准《空气中二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法》中用聚乙二醇（PEG）20M和氢氧化钾填充柱进行分离测定，水和N,N-二甲基甲酰胺的分离度并不理想，同时其方法的检出限为1.0×10-2μg，只适用于生产车间空气中N,N-二甲基甲酰胺的测定。嘉兴市环境保护监测站以前测定N,N-二甲基甲酰胺是用SP-5石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）和PEG石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），用硅胶管作为采样管，用甲醇进行解吸，虽然其方法的检出限可达到4.0×10-3μg，但无法测定水中的N,N-二甲基甲酰胺，同时甲醇对分析工作者又有很大的毒害。本方法选用的INNOWAX是一根强极性的石英毛细管柱，它是少数的可以以水作为溶剂的石英毛细管柱之一，对作为溶剂的去离子水并无响应峰，检出限低、灵敏度高、重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中N,N-二甲基甲酰胺的测定，并且对分析工作者没有伤害。