新疆环境保护 2000,22(3): 185~186
Environmental Protection of Xinjiang
5B-1型COD快速测定仪测定废水中CODcr方法探讨
朱大钧,张治平
摘要:采用5B-1型COD快速测定仪测定废水中COD,得到较好的精密度和准确度。
关键词:CODcr;废水;测定方法
中图分类号:X132 文献标识码:B
文章编号:1008-2301(2000)03-0185-02
Approaching Monitoring Method of CODcr in the Waste
Water with
5B-1 Mould
Quick Determining Instrument.
ZHU Da-jun,ZHANG
Zhi-ping
Abstract:Adopting 5B-1 mould quick
determining instrument mornitoring CODcr in the waste water,the
writers get better precision and degree of accuracy.
Key words:CODcr;waste water;determining
method
环境保护做为我国的基本国策受到各地各级政府的日益重视,随着社会公众环保意识的不断增强,要求提高环境质量的呼声越来越高。各省市,环境监测网
站必然加强对本地区所属工矿企事业单位的环境监测工作力度。COD是评价工业(生活)污水污染程度的重要项目之一,GB11914-89规定采用重铬酸钾法测定废水中的CODcr,其优点是
平行性及准确性较好。但此法费时,消耗试剂量大,电能消耗量也大,已不能满足多批次连续采样分析测定工作。能否在保证样品分析结果的准确性及**性的前提下,采用更省时,省料的实用性方法,已是环境监测工作者的心愿。现就我站使用兰州炼化环保仪器研究所研制
的5B-1型COD快速测定仪与常用的GB11914-89法对食品、卫生、电力、毛纺、皮草等不同类
型企业的废水中CODcr测定作对比,经实验证明,该仪器具有一定的实用性,对废水中CODcr的测定,结果令人满意,方法可行。
实验部分
方法原理
采用随机自带试剂(兰州炼化环保仪器研究所研制),它含有一种复合催化剂,既加速反应,又对氯离
子具有抗干扰作用。水样与仪器自带试剂(以Q、F表示,下同)在加热炉中进行快速氧化一还原反应,反应后产生的三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应的COD值。
试剂和仪器
5B-1型智能COD快速测定仪(兰州炼化环保仪器研究所),分析天平,分光光度计;
硫酸银(AR);
硫酸(P=1.84g/mL.A.R);
试剂M、试剂K、两种试剂属厂家**产品。
M溶液的制备:称取2.6g试剂M和11.5g硫酸银于1 000mL棕色小口瓶中,加入1
000mL硫酸,过夜或微热即可溶解,使用时摇匀。
K溶液的制备:称取8.7g试剂K于100mL烧杯中,加入大约70mL蒸馏水,在不断搅拦下加入6mL
硫酸直至溶解,如难溶,可稍加热,然后稀释到100mL。
适用范围
污水50mg/L~100mg/L。
测定步骤及计算公式
1.操作步骤
1)准确量取2.5mL试样于反应管中,加入试剂K0.7mL,然后缓慢加入4.8mL试剂M(应先慢后快,一般在10秒钟左右完成,加入过快会使溶
液不匀,形成上层色深,下层色浅,若出此现象应重做,一般靠加液器注入液自身重量自由落下,使溶液混匀,若不匀可稍摇动),加完后溶液上下应当颜色均匀,然后插入加热炉,按下“10分”键。
2)当讯响器呼叫时,取出反应管,放置空气冷却器试管孔内,按下“2分”按钮。
3)当讯响器再呼叫时,向反应管小心加入2.5mL蒸馏水,再放入冷水孔内,按下“2分”按钮。
4)当讯响器再呼叫时,取出反应管,将反应液倒入30mm比色器中。以蒸馏水代替水样,按以上相同步骤处理溶液为空白。光度计波长调在610nm处。
2.计算公式
用100%旋钮调节使空白溶液的光密度为0,水样溶液的光密度为A,则COD
值可由下式计算求得:
COD=1505×A(mg/L)
结果与讨论
标准样品准确度试验
用GB11914-89法和分光光度法分析中国环境监测总站制备的(W95-182)CODcr标准样品,其值
范围:94.5±14.0mg/L(见表①)。
表1 CODcr标准溶液比对试验测试结果
Tab.1 CODcr standard solution contrastion for test
determining result mg/L
序号
|
GB11914-89
|
分光光度法
|
1
|
94.8
|
96.3
|
2
|
94.8
|
94.8
|
3
|
92.4
|
93.3
|
4
|
94.8
|
93.3
|
5
|
95.6
|
93.3
|
6
|
96.4
|
94.8
|
X
|
94.8
|
94.3
|
S
|
1.34
|
1.22
|
RSD
|
1.4%
|
1.3 |
经t检验,|t|=0.676<t
0.05(10)=2.228,两种分析方法无显著性差异。
由表①可看出,用分光光度法对标准样品进行测定,其测定值均落在保证值范围内,其相对标准偏差小于5%,符合监测分析方法的要求。
二种方法对水样测试结果对比
1)取不同行业COD含量不同,不含铬废水,用分光光度法和GB11914-89法作对比实验,
平行测定2次,结果见表2。
表2 实际水样CODcr对实验测试结果
Tab.2 The actual water sample CODcrfor test
determining result mg/L
样品号
|
废水
|
分光光度法
|
GB11914-89法
|
测定值
|
均值X
|
测定值
|
均值X
|
平均值相对误差(%)
|
是否合 格
|
1
|
糖厂
|
5990
|
5810
|
5900
|
5860
|
5860
|
5860
|
+0.68
|
合格
|
2
|
糖厂
|
1168
|
1162
|
1165
|
1158
|
1156
|
1157
|
+0.69
|
合格
|
3
|
糖厂
|
2192
|
2155
|
2174
|
2190
|
2170
|
2180
|
-0.28
|
合格
|
4
|
酒厂
|
540
|
531
|
536
|
532
|
521
|
526
|
+1.9
|
合格
|
5
|
酒厂
|
543
|
537
|
540
|
533
|
528
|
530
|
+1.9
|
合格
|
6
|
医院
|
548
|
540
|
544
|
535
|
526
|
530
|
+2.6
|
合格
|
7
|
医院
|
673
|
664
|
668
|
676
|
682
|
679
|
-1.6
|
合格
|
8
|
电厂
|
278
|
269
|
274
|
268
|
252
|
260
|
+5.4
|
合格
|
9
|
电厂
|
123
|
104
|
114
|
104
|
109
|
106
|
+7.5
|
合格 |
2)取不同行业含铬废水,用分光光度法和GB11914-89法平行测定2次,结果见表3
表3 实际水样CODcr te 对实验测试结果
Tab.3 The actual water sample CODcr te for test
determining result mg/L
样品号
|
废水
|
分光光度法
|
GB11914-89法
|
测定值
|
均值X
|
测定值
|
均值X
|
平均值相对误差(%)
|
是否合格
|
1
|
毛纺
|
734
|
727
|
730
|
904
|
864
|
884
|
-17
|
不合格
|
2
|
毛纺
|
178
|
178
|
178
|
301
|
298
|
300
|
-41
|
不合格
|
3
|
制革
|
108
|
145
|
126
|
336
|
118
|
227
|
-17
|
不合格
|
4
|
制革
|
904
|
964
|
934
|
876
|
684
|
780
|
-54
|
不合格 |
小结
通过对标准样品和实际样品的测定结果表明,我们认为,对于不含铬废水,二种方法测定结果基本一致,符合监测分析要求。5B-1型COD快速测定仪操作简捷、
省时、省力,特别在应急监测中,对于样品的分析测试更具有实际意义。
参考文献
[1]
国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第3版)[M].北京:中国环境科学出版社,1989, 354-359.
[2]
中国标准出版社**编辑室编.环境保护国家标准汇编[S].北京:中国标准出版社,1995,
316-319.
[3]
中国环境监测总站《环境水质监测质量保证的册》编写组.环境水质监测质量保证手册(第2版)[S].北京:化学工业出版社,1994,231-305.
作者简介:
朱大钧(1968-),男,新疆伊宁市人,1991年毕业于新疆职大环境工程系。现主要从事环境监测工作。