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5B-1型COD快速测定仪测定废水中CODcr方法探讨

发布时间:2007-12-19

新疆环境保护 2000,22(3): 185~186 Environmental Protection of Xinjiang

5B-1型COD快速测定仪测定废水中CODcr方法探讨

朱大钧,张治平

摘要:采用5B-1型COD快速测定仪测定废水中COD,得到较好的精密度和准确度。

关键词:CODcr;废水;测定方法

中图分类号:X132 文献标识码:B 文章编号:1008-2301(2000)03-0185-02

Approaching Monitoring Method of CODcr in the Waste Water with
5B-1 Mou
ld Quick Determining Instrument.

ZHU Da-jun,ZHANG Zhi-ping

Abstract:Adopting 5B-1 mould quick determining instrument mornitoring CODcr in the waste water,the writers get better precision and degree of accuracy.

Key words:CODcr;waste water;determining method






环境保护做为我国的基本国策受到各地各级政府的日益重视,随着社会公众环保意识的不断增强,要求提高环境质量的呼声越来越高。各省市,环境监测网 站必然加强对本地区所属工矿企事业单位的环境监测工作力度。COD是评价工业(生活)污水污染程度的重要项目之一,GB11914-89规定采用重铬酸钾法测定废水中的CODcr,其优点是 平行性及准确性较好。但此法费时,消耗试剂量大,电能消耗量也大,已不能满足多批次连续采样分析测定工作。能否在保证样品分析结果的准确性及**性的前提下,采用更省时,省料的实用性方法,已是环境监测工作者的心愿。现就我站使用兰州炼化环保仪器研究所研制 的5B-1型COD快速测定仪与常用的GB11914-89法对食品、卫生、电力、毛纺、皮草等不同类 型企业的废水中CODcr测定作对比,经实验证明,该仪器具有一定的实用性,对废水中CODcr的测定,结果令人满意,方法可行。

实验部分

方法原理

采用随机自带试剂(兰州炼化环保仪器研究所研制),它含有一种复合催化剂,既加速反应,又对氯离 子具有抗干扰作用。水样与仪器自带试剂(以Q、F表示,下同)在加热炉中进行快速氧化一还原反应,反应后产生的三价铬离子,通过分光光度法测定其浓度,从而得出相应的COD值。

试剂和仪器

5B-1型智能COD快速测定仪(兰州炼化环保仪器研究所),分析天平,分光光度计;
硫酸银(AR);
硫酸(P=1.84g/mL.A.R);
试剂M、试剂K、两种试剂属厂家**产品。
M溶液的制备:称取2.6g试剂M和11.5g硫酸银于1 000mL棕色小口瓶中,加入1 000mL硫酸,
过夜或微热即可溶解,使用时摇匀。
K溶液的制备:称取8.7g试剂K于100mL烧杯中,加入大约70mL蒸馏水,在不断搅拦下加入6mL
硫酸直至溶解,如难溶,可稍加热,然后稀释到100mL。

适用范围

污水50mg/L~100mg/L。

测定步骤及计算公式

1.操作步骤

1)准确量取2.5mL试样于反应管中,加入试剂K0.7mL,然后缓慢加入4.8mL试剂M(应先慢后快,一般在10秒钟左右完成,加入过快会使溶 液不匀,形成上层色深,下层色浅,若出此现象应重做,一般靠加液器注入液自身重量自由落下,使溶液混匀,若不匀可稍摇动),加完后溶液上下应当颜色均匀,然后插入加热炉,按下“10分”键。
2)当讯响器呼叫时,取出反应管,放置空气冷却器试管孔内,按下“2分”
按钮。
3)当讯响器再呼叫时,向反应管小心加入2.5mL蒸馏水,再放入冷水孔内,按下“2
分”按钮。
4)当讯响器再呼叫时,取出反应管,将反应液倒入30mm比色器中。以蒸馏水代替水样,按
以上相同步骤处理溶液为空白。光度计波长调在610nm处。

2.计算公式

用100%旋钮调节使空白溶液的光密度为0,水样溶液的光密度为A,则COD 值可由下式计算求得:
COD=1505×A(mg/L)


结果与讨论

标准样品准确度试验

用GB11914-89法和分光光度法分析中国环境监测总站制备的(W95-182)CODcr标准样品,其值 范围:94.5±14.0mg/L(见表①)。

表1 CODcr标准溶液比对试验测试结果
Tab.1 CODcr standard solution contrastion for test deter
mining result mg/L

序号
GB11914-89
分光光度法
1
94.8
96.3
2
94.8
94.8
3
92.4
93.3
4
94.8
93.3
5
95.6
93.3
6
96.4
94.8
X
94.8
94.3
S
1.34
1.22
RSD
1.4%
1.3
经t检验,|t|=0.676<t 0.05(10)=2.228,两种分析方法无显著性差异。


由表①可看出,用分光光度法对标准样品进行测定,其测定值均落在保证值范围内,其相对标准偏差小于5%,符合监测分析方法的要求。

二种方法对水样测试结果对比

1)取不同行业COD含量不同,不含铬废水,用分光光度法和GB11914-89法作对比实验, 平行测定2次,结果见表2。

表2 实际水样CODcr对实验测试结果
Tab.2 The actual water sample CODcrfor test determini
ng result mg/L

样品号
废水
分光光度法
GB11914-89法
测定值
均值X
测定值
均值X
平均值相对误差(%)
是否合 格
1
糖厂
5990
5810
5900
5860
5860
5860
+0.68
合格
2
糖厂
1168
1162
1165
1158
1156
1157
+0.69
合格
3
糖厂
2192
2155
2174
2190
2170
2180
-0.28
合格
4
酒厂
540
531
536
532
521
526
+1.9
合格
5
酒厂
543
537
540
533
528
530
+1.9
合格
6
医院
548
540
544
535
526
530
+2.6
合格
7
医院
673
664
668
676
682
679
-1.6
合格
8
电厂
278
269
274
268
252
260
+5.4
合格
9
电厂
123
104
114
104
109
106
+7.5
合格

2)取不同行业含铬废水,用分光光度法和GB11914-89法平行测定2次,结果见表3

表3 实际水样CODcr te 对实验测试结果
Tab.3 The actual water sample CODcr te for test determi
ning result mg/L

样品号
废水
分光光度法
GB11914-89法
测定值
均值X
测定值
均值X
平均值相对误差(%)
是否合格
1
毛纺
734
727
730
904
864
884
-17
不合格
2
毛纺
178
178
178
301
298
300
-41
不合格
3
制革
108
145
126
336
118
227
-17
不合格
4
制革
904
964
934
876
684
780
-54
不合格


小结

通过对标准样品和实际样品的测定结果表明,我们认为,对于不含铬废水,二种方法测定结果基本一致,符合监测分析要求。5B-1型COD快速测定仪操作简捷、 省时、省力,特别在应急监测中,对于样品的分析测试更具有实际意义。

参考文献

[1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第3版)[M].北京:中国环境科学出版社,1989, 354-359.

[2] 中国标准出版社**编辑室编.环境保护国家标准汇编[S].北京:中国标准出版社,1995, 316-319.

[3] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证的册》编写组.环境水质监测质量保证手册(第2版)[S].北京:化学工业出版社,1994,231-305.

作者简介:

朱大钧(1968-),男,新疆伊宁市人,1991年毕业于新疆职大环境工程系。现主要从事环境监测工作。

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