1 石灰石检测仪器分析时试样溶液的制备
1.1 方法提要
试样于铂坩埚中以碳酸钾－硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。
1.2 试剂
a.碳酸钾－硼砂(1+1)混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细，贮
存于磨口瓶中。
b.硝酸(1+6)：将1体积的硝酸与6体积的水混合。
1.3 石灰石检测仪器分析时制备步骤
称取约0.5克试样置于铂坩埚中，加2克碳酸钾－硼砂混合熔剂，混匀，再以少许熔剂擦洗
玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950
￣1000℃下继续熔融3￣5分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。
冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中，并继续
保持微沸状态，直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250
毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，供测定用。
2 石灰石检测仪器分析时二氧化硅的测定
2.1 硅钼蓝比色法[注]
注：二氧化硅含量小于7％时可采用比色法。
2.1.1 方法提要
在微酸性(0.035￣0.40N)溶液中单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络离子(钼黄)，然后以抗坏
血酸使钼黄还原为硅钼蓝。用分光光度计于660纳米处测定吸光度。
2.1.2 试剂与仪器
a.无水碳酸钠：经研细后使用。
b.盐酸(1+11)：将1体积的盐酸与11体积的水混合。
c.盐酸(1+1)：将盐酸与同体积水混合。
d.95％乙醇。
e.5％钼酸铵溶液：将5克钼酸铵溶于100毫升温水中，过滤后贮存于塑料瓶中。
f.0.5％抗坏血酸溶液：将0.5克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用(用时配制)。
g.二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000克二氧化硅(光谱纯，已于950℃灼烧30分钟)置
于铂坩埚中，加入1克碳酸钠搅拌均匀后，于高温下熔融3￣5分钟。冷却后用热水将熔块
浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中，待全部溶解后，移入1升容量瓶中，冷至室温，加水
稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。
h.分光光度计：GQ-721型或类似性能的仪器。
2.1.3 工作曲线的绘制
准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅标准溶液(分别相当于0.00,0.10,0.20,
0.30,0.40毫克二氧化硅)，分别放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升。加入5毫升
盐酸(1+11)，8毫升95％乙醇，6毫升5％钼酸铵溶液，按下述不同温度，放置不同的时间：
温度(℃) 放置时间(分)
10 ￣ 20 30
20 ￣ 30 10 ￣ 20
30 ￣ 35 5 ￣ 20
沸水浴 振摇30秒钟立即以自来水冷却
然后加20毫升盐酸(1+1)，5毫升0.5％抗坏血酸溶液，用水衡释至标线，摇匀。放置1
小时后，用分光光度计以水作参比，使用10毫米比色皿，在波长660纳米处测定溶液的吸光
度。同时按上述操作进行空白试验。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为
横坐标，绘制工作曲线
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