钒的测定4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR-H2O2光度法测定钢中钒
一、试剂:
稀王水:盐酸195ml及硝酸65ml溶于水中,稀至1L。
EDTA溶液:0.03gEDTA溶于100ml水。
4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚溶液:称4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚0.5,加无水乙醇50ml,0.2g NAOH溶液12.5ml,以水稀至1L摇匀。
二、分析方法:
称取30.0-50.0mg试样,置于250ml锥形瓶中,加硝酸溶液(2+5)3-5ml。加热溶解后,加入高氯酸溶液(2+3)5ml,加热蒸发至刚冒高氯酸烟,取下沿杯壁加入稀王水50ml。加EDTA溶液40ml、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚溶液10ml、过氧化氢1-2滴摇匀。继续加热,以大气泡出现后维持沸腾30s,取下,流水冷却至室温,测其含量。