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红外碳硫仪-红外吸收法测定碳化硅中的SiC含量

红外碳硫仪-红外吸收法测定碳化硅中的SiC含量

红外碳硫分析仪分析碳化硅时碳酸钙作为基准物质[3]。2.3助熔剂实验2.3.1助熔剂种类由于SiC是非电磁感应性物质,熔点高,Si-C不易断裂,因此需添加铁屑或锡粒提高电磁感应性。助熔剂的种类以及用量直接影响碳的分析过程及结果,实验采用了常用于碳硫分析的纯铁、钨粒、锡粒进行组合试验,测定碳化硅1#试样中碳含量,由分析结果可见:助熔剂中添加了Sn粒后,到达峰值更快,同时燃烧还产生了较多粉尘以及坩埚壁上飞溅较多,使结果不稳定;而只加入Fe和W粒时,得到的碳标准偏差较小,释放曲线理想,因此实验确定采用Fe、W作为助熔剂的组合。2.3.2助熔剂用量(1)固定加入1.5 gW,改变高纯铁屑用量0.3~1.0 g,测定碳化硅试样中的碳含量,测定结果基本一致,其中加入0.3 gFe屑时,熔面发暗,熔体冷却后有凹陷,释放曲线出现双峰;在加入1.0 gFe屑时,熔体渗透到坩埚壁内,坩埚壁上飞溅严重,粉尘较多,分析精密度变差;加入0.5、0.7 gFe屑时释放曲线理想,得到的碳标准偏差值较小。因此确定Fe屑用量为0.5 g。(2)固定高纯Fe屑用量0.5 g,改变W粒量为0.5~2.0 g,测定碳化硅试样中的碳含量。

南京固琦分析仪器制造有限公司

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