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同普元素分析仪测定生铁中锰、磷、硅的方法
同普元素分析仪测定生铁中锰、磷、硅的方法
测定生铁中的锰、磷、硅元素采用的比色法和分光光度法一般都是采用的是母液法，以下是母液法所需的试剂及配置比例：
一、主要试剂
1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
2、过硫酸铵(15%)
3、过氧化氢(3%)
4、钼酸铵溶液(5%)
5、草酸铵溶液(5%)
6、硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml 滴加1+1H2SO46 滴)
7、硝酸铋 － 钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g 溶于100 ml 硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液(5%)120ml，用水稀至1000ml
8、抗坏血酸溶液(1%)：称取10g 抗坏血酸，0.3g EDTA溶于水中，稀至1000 ml, 摇匀。
９、硝酸银溶液(４％)：4g硝酸银溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。
二、分析操作
(一)母液的配制
称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸铵溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢(3%)3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。
(二)各组分的测定
1、硅的测定－硫酸亚铁钼蓝光度法
吸取母液2.00ml于100ml 锥形瓶中，加钼酸铵(5%)2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸(5%)5ml，加水50ml，立即加入硫酸亚铁铵(6%)溶液2ml, 摇匀后倒入0.5cm比色杯中，于波长660nm处，水为参比，测量吸光度及百分含量。
2、磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法
吸取母液10.00ml 于100ml锥形瓶中,加硝酸铋－钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,注入2 cm比色杯,于波长660nm处,以水为参比, 测量吸光度及百分含量。
3、锰的测定－过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵(15%)10ml，硝酸银溶液15ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长530nm，2cm比色杯���，水为参比，测量其吸光度及百分含量。
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