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分析合金钢中的铬镍元素的化学成分
分析合金钢中的铬镍元素的化学成分:
合金钢中铬元素化学成分的分析方法
一、 化学试剂:
⑴ 硝酸(1+1) :在100ml水中加入100ml的硝酸
⑵ 70% 高氯酸:(浓)
⑶ 磷酸 (5+95) :在95ml水中加入5ml磷酸
⑷ 二苯偕肼溶液0.5%:称取4克邻苯二甲酸酐,加入100毫 升乙醇,在水浴 上加热溶解,再称取0.5克二苯偕肼溶解于上述冷溶液中.
二、分析方法:
称取25毫克试样,投入150毫升锥形瓶中[瓶中预置高氯酸2毫升,(1+1)硝酸8 滴,并预热],加热溶解.待试样溶解完毕后,蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口,取下,立即加入磷酸(5+95)95 毫升,二苯偕肼溶液5 毫升,摇匀.磷酸的加入,一方面可以抑制高价铁与二苯偕肼生成黄棕色络合物,有利于消除铁的干扰,另一方面却又影响到铬的显色.磷酸量越多,吸光度越低,因此磷酸的浓度和用量应控制一致.因吸光度随时间的处长而升高,故显色后的溶液要求在3分钟内比色完毕.
合金钢中镍元素化学成分的分析方法
(本法适用Ni3%高、低合金钢的快速分析)
一、试剂:
1、稀王水 :HCL:HNO:HO=1:1:2(盐酸+硝酸+水)
2、过硫酸铵溶液3% 当日配制.称取3克过硫酸铵加水100ml.
3、混和液:称氢氧化钠75克,酒石酸20克,丁二肟2克加水溶解后稀至1升.摇匀.
4、空白液:称氢氧化钠75克,酒石酸20克,加水溶解后稀至1升.摇匀.
二、分析方法:
称试样20mg二份,于100毫升三角烧杯中加稀王水5亳升,溶解后加混和酸50毫升,过硫酸铵10毫升,摇匀,立即在一通道1cm比色杯进行比色.
空白液:称样溶解同上,仅把混和液改为空白液,其余同上操作,此作为空白液.
三、注意事项:
1、试样含铬较高时,一定要带空白,含铬低时可用水作参比。
2、称样多少可根据镍量的高低而定,含镍0。1—1%称样20毫克。对于较高含镍量(1—3)的测
定,称样15毫克。
3、 所用试剂 如发生混浊,必须加以过滤。
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