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铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法

铜合金中铜铝锌铅铁镍锰元素测定法：

TP-BS3A型元素分析仪可测定铜合金中的铜、铝、锌、铅、铁、镍、锰等元素的化学成分。
一、铜的测定：EDTA光度法
方法提要：
试样经浓盐酸—过氧化氢分解，驱尽过量的过氧化氢，溶液中的CU2+和EDTA形成稳定的蓝色络合物。EDTA既是显色剂，又是隐蔽剂，铜合金中的其它金属元素基本不干扰，因而形成了高含量铜的光度法测定。
试剂：
a、盐酸：P=1.19 b、过氧化氢：30% C、EDTA：4%
分析操作步骤：
称取试样100mg2份于50ml钢铁量瓶中，一作显色液，另一份作参比液。
显色液：加入3ml盐酸，2ml过氧化氢，摇匀后低温加热溶解完全，煮沸驱尽过量的过氧化氢，取下稍冷，加入5ml EDTA溶液，流水冷却至室温，用水定容。
参比液：同上操作，驱尽过氧化氢后直接冷却至室温，用水定容。
于TP-BS3A型元素分析仪第三通道测量含量。

二、铝、锌、铅、铁、镍、锰的联合光度法测定。
母液制备：
试剂及分析操作步同—中参比液的制备。
1、铝的测定：铬天青S光度法
试剂：
a、2.4一二硝基苯酚：0.2%用1+1的无水乙醇配制；
b、硫脲：5% c、氟化铵：0.5% d、六次甲基四胺:30%
e、铬天青S：0.025%，用1+1的无水乙醇配制
f、氨水：1+5 g、硝酸：1+20
分析操作步骤：
分取2ml母液于100ml量瓶中（2份），作显色液和参比液。
显色液：加2滴2.4一二硝基苯酚，用氨水调至溶液刚变黄，再用稀硝酸，滴至无色并过量2ml，加入10ml硫脲，摇匀，准确加入5ml铬天青S溶液，摇匀，加入10ml六次甲基四胺溶液，用水稀至刻度，摇匀。
参比液：调节酸度后，加5~10滴氟化铵溶液，摇匀，其余操作同显色液。
室温放置20min（快速显色可在沸水溶上加热15S）于TP-BS3A型元素分析仪**通道测量含量。
2、锌的测定：PAN光度法
试剂：
a) OP乳化剂：1%（体积比）
b) PAN：0.1%（用乙醇配制）
c) 硫脲：10%
d) 缓冲溶液：40g氯化铵溶于适量水中，加9ml浓氨水后，用水稀至500ml。（PH=9.0左右）。
分析操作步骤：
分取5~10ml母液2份于50ml（100ml）量瓶中，滴入2滴酚酞试液，用1+5的氨水滴至溶液刚呈粉红色，加入10ml硫脲，5ml缓冲溶液，2mlOP溶液，摇匀，加入1mlPAN摇匀，用水定容。作显色液。参比液同上操作，显色后用5%的EDTA褪色作参比。也可用水作参比。于TP-BS3A型元素分析仪**通道测量含量。
3、铅的测定：甲基百里酚蓝光度法
试剂：
a、氟化铵：2% b、草酸铵：饱和溶液
c、六次甲基四胺缓冲液：（PH=6）：300g六次甲基四胺溶于适量少量水中，加浓盐酸15ml，摇匀后用水稀至1000 ml，摇匀备用。
d、甲基万里酚蓝：0.1%
e、混合显色液：将20 ml缓冲液和10 ml甲基万里酚蓝混和。（注：只能在加入前临时混合）。
分析操作步骤：
分取10 ml母液于100 ml量瓶中，加入20 ml氟化铵溶液，10 ml草酸铵溶液，30 ml混和显色液，摇匀。水定容。于TP-BS3A型元素分析仪第三通道测量含量。
4、铁的测定：硫氰酸铵光度法
试剂：
a、硫氰酸铵：25% b、过氧化氢：30%
分析操作步骤：
分取5 ml母液于100 ml（50 ml）量瓶中，滴3滴过氧化氢，摇匀，加入5 ml硫氰酸铵溶液，摇匀，水稀至刻度，摇匀，于TP-BS3A型元素分析仪**通道测量含量。
5、镍的测定：碘氧化—丁二肟光度法
试剂：
a、碘—柠混和液：1.6g碘置于烧杯中，用2ml水润湿后，将3.5g碘化钾分批加入，搅拌使碘成稀湖状，用水稀至250ml，加入250ml柠檬酸铵（25%）混匀。
b、丁二肟（丁二酮肟）：0.1%用1+1的氨水配制。
c、EDTA：2% d、氨水1+1
分析操作步骤：
分取5~10ml母液2份于100ml量瓶中，加入20ml碘—柠混和液，加水约至60ml，加入20ml丁二肟，摇匀后，放置1~2min，加5mlEDTA，用水定容。作显色液。参比液中不加丁二肟，改加20ml1+1的氨水，其它操作同显色液操作。于TP-BS3A型元素分析仪**通道测量含量。
6、锰的测定：高碘酸钠氧化光度法
试剂：
a、高碘酸钠：4%，称取4高碘酸钠于250ml烧杯中，加60ml水，10ml硝酸，20ml硫酸，10ml磷酸，混匀，加热溶解。
分析操作步骤：
分取母液10~20ml 2份于50ml钢铁瓶中，加10高碘酸钠溶液，于电炉上加热煮沸显色后，流水冷却至室温，水稀至刻度，摇匀作显色液，参比液中不加高碘酸钠，直接用水定容。于TP-BS3A型元素分析仪**通道测量含量。

南京同普分析仪器制造有限公司

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