目前许多五元素分析仪对碳硫的联测分析一般都采用燃烧- 气体容量法测定碳和燃烧- 碘量法测定硫,其方法原理如下:
将试样在1 150~1 350℃高温炉中,通氧气燃烧,此时钢铁中的碳都被氧化而生成二氧化碳C+O2=CO2,4Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3,Mn3C+3O2=CO2+Mn3O4 ,4Cr3C2+17O2=8CO2+6Cr2O3,硫被氧化而生成二氧化硫3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2↑,3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2↑。生成的二氧化碳与过剩的氧,导入量气管中,然后通过装有氢氧化钾的吸收器,吸收其中的二氧化碳CO2+2KOH=K2CO3+H2O。吸收前后体积之差即为二氧化碳所占据的体积,由此可求其出碳的含量。生成的二氧化硫导入吸收液中,被水吸收,生成亚硫酸SO2+H2O=H2SO3,然后用典标液滴定亚硫酸H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI,五大元素分析仪用淀粉作指示剂,过量的碘与淀粉作用,溶液由无色变为蓝色,即达到终点。
一般的碳硫联合测定仪试样在燃烧时,应控制好温度。若燃烧时温度低,试样则燃烧不完全,易使分析结果偏低;反之,温度高,常使瓷管损毁。在实际分析过程中,为了降低试样的燃烧温度,促使碳化物转化,可采用减少取样量或加入助溶剂的方法。以上碳和硫的自动联合测定快速准确,操作方便,宜于炉前分析。