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钢铁中砷含量的快速测定方法
钢铁中砷含量的快速测定方法
砷钼杂多蓝萃取比色法测定
(一) 方法提要
试样用高氯酸、硝酸溶解并冒高氯酸白烟后,在盐酸介质中,磷先被正丁醇-氯仿萃取分离;五价砷与钼酸铵作用生成黄色砷钼杂多酸,被正丁醇—乙酸乙酯萃取;接着加入氯仿为增重剂使有机相比重增大,分层清澈,最后用氯化亚锡将砷钼杂多蓝并被反萃取入水相中,借此进行砷的测定。
测定钢种及范围:普碳钢、低合金钢,含砷0.005%--0.15%
(二) 所需试剂
1、 高氯酸
2、 硝酸:1:1
3、 盐酸:1:4
4、 正丁醇—氯仿:1:3
5、 钼酸铵溶液:5%
6、 正丁醇—乙酸乙酯:1:1
7、 氯仿
8、 氯化亚锡溶液:1%。称取氯化亚锡1克,加入盐酸6毫升,溶解后,于量瓶中用水稀释至100毫升,摇匀。
(三) 分析操作
称取试样50mg置于100ml的锥形瓶中,加入高氯酸2ml,硝酸(1:1)8—10滴,加热待试样全溶后,继续蒸发至近干,离火,稍冷,加入盐酸(1:4)10ml,稍微加热使盐类溶解,流水冲冷,随后将此溶液倾入60ml分液漏斗中,用10ml水分批洗涤锥形瓶,并一并倾入分液漏斗中,然后与漏斗中加入正丁醇—氯仿15ml,钼酸铵溶液5ml,加盖振荡1分钟,待静置分层后,弃去有机相,再加正丁醇—乙酸乙酯15ml,振荡1分半钟,再加氯仿15ml,振荡15秒,继续静置待分层后将有机相置于另一60ml分液漏斗中,加入氯化亚锡20ml,振荡15秒,待分层后弃去有机相,水相即为显色液,以水为参比测量含量。
南京同普分析仪器制造有限公司
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