在进行操作前，应首先检查电极的完好性。目前pH计上配套使用的电极大多数采用的是复合电极，老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛，以下主要讨论复合电极。
pH计在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下，使小孔露在外面，否则在进行分析时，会产生负压，导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换，会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原，封住小孔。电极经蒸馏水清洗后，应浸泡在3mol/L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失，则应在3mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到*好的测量状态。在实际使用时，发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡，这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，*终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。
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