首页 >>> 公司新闻 >

公司新闻

分光光度法测定毒胶囊中的铬

摘要:胶囊通常有硬胶囊和软胶囊之分。硬胶囊又称空心胶囊;软胶囊是成膜材料和内容物同时加工成产品的。硬胶囊根据原材料分,一般包括:明胶胶囊和植物胶囊。明胶胶囊属于两节式胶囊。胶囊的尺寸有多种多样,包括000#、00#、0#--5#=号胶囊。胶囊上还可着色印字,呈现出独特的定制外观。

      近期的毒胶囊事件中主要就是铬含量超标为主要危害,铬的检测方法如下。

      铬广泛存在于自然环境中,化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水,但水中铬主要是电镀、冶炼、制革,印染、制药等工业废水污染。铬主要以六价和三价两种价态存在。微量的三价铬对人体是必需的,过多时也和六价铬一样对人体有害。一般六价的毒性比三价铬强100倍,更易被人体吸收。化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。

      铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。含量高时还可用容量法测定。

      (一)二苯碳酰二肼分光光度法1 应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定,*低检测量为0.2ug。若取1.0g样品检测,*低检出浓度为0.2mg/kg。

      2 原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解,剩余的亚硝酸钠被尿素分解。澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色,测定铬的含量。

      3试剂3.1铬标准贮备液准确称取2.828g在105℃~110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7(优级纯)溶于200m1纯水中,加1.5m1浓硝酸,用纯水定容至1000ml,此溶液1.00ml相当于1.00ug铬。

      3.2铬标准溶液取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00ug铬。

      3.3 1%二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide,(C6H5NH2)2CO]取二苯碳酰二肼1.0g,加丙酮50ml使溶解。加水使成100ml。

      3.4 1 1磷酸溶液。

      3.5 20%尿素溶液。

      3.6 1 1硫酸溶液。

      3.7 2%亚硝酸钠溶液。

      3.8 6%高锰酸钾溶液。

      3.9 硝酸:优级纯。

      3.10 硝酸:优级纯。

      3.11 辛醇。

      3.12 过氯酸:优级纯。

      3.13 饱和草酸铵。

      3.14 1+7硫酸溶液。

      4 仪器4.1 硬质玻璃消解瓶(管)。

      4.2 50ml比色管。

      4.3 瓷坩埚。

      4.4 箱形电炉。

      4.5 分光光度计。

      5 分析步骤5.1样品预处理5.1.1湿式消解法:准确称取1.0~2.0g样品,置于消解瓶中,同时做试剂空白。如为干燥固体样品,可酌加适量的水,使含水约75%以上,加硝酸10~15m1,混合放置,然后徐徐加热。待激烈反应停止并冷却后,加硫酸5~7.5m1,再徐徐加热。如消解过程中有大量气泡可加辛醇2~3滴。溶液如变为暗色时,再加2~3ml硝酸继续加热,至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸及高氯酸1m1,加热以加速消解,消解液冷却后加5ml水及5m1草酸铵溶液,加热至生成三氧化硫白烟为止,冷后加水使成50ml作为待测溶液,同时做试剂空白。

      5.1.2 干湿消解法:准确称取样品1.0g置于瓷坩埚中在小火上缓缓加热直至碳化。移入箱形电炉中于450~500℃下灰化6h左右,冷却取出。葳灰化不完全可加硝酸溶液2~5ml反复消解直至样液为微黄色或无色,微火浓缩至近干,然后定量转移至50ml具塞比色管中,用水定容至刻度,必要时离心沉淀。同时做试剂空白。

      5.2 标准曲线5.2.1 吸取铬标准溶液(3.2)0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml,分别置于150ml三角瓶中,加纯水至50ml。

      5.2.2 向标准系列中加0.5ml 1 1硫酸,0.5ml 1 1磷酸及2~3滴6%高锰酸钾溶液.如紫红色消褪则应再加高锰酸钾溶液。各加几粒玻璃珠,加热煮沸,如紫红色消退,需补加高锰酸钾至煮沸后仍需保持紫红色。

      5.2.3 冷却后向各瓶中加1ml 20%尿素溶液(1),然后滴加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴需充分振摇,直到紫红色刚褪去为止。待瓶中不冒气泡后再将溶液转移到50ml比色管中,用纯水稀释至刻度。

      5.2.4 向比色管各加入2.5ml 1 7硫酸,0.5ml 1%二苯碳酰二肼,立即摇匀放置10min(2)在波长540nm下用3cm比色皿以纯水作参比测定吸光度值。绘制标准曲线。

      5.3 测定分别取待测溶液及试剂空白溶液50ml于150ml三角瓶中,调pH为7.0,按5.2.2~5.2.4操作。从标准曲线读取铬的浓度。

      6 计算c=(A-A0)V/mV1式中:c――化妆品中铬的浓度,µg/g;A――从标准曲线上查得样品管中铬的含量,µg;A0――试剂空白管中铬的含量,µg;m――样品质量,g;V――样品总体积,ml;V1――测定时所取样液量,ml。

      注解(1)还原过量的高锰酸钾溶液时,应先加尿素溶液,然后再加亚硝酸钠溶液。

      (2)二苯碳酰二肼与铬反应时温度和放置时间对显色都有影响。 15℃时颜色*稳定,显色后2~3min颜色可达*深, 15min显色稳定,1小时后有明显褪色。

      (二)火焰原子吸收分光光度法1 应用范围本法适用于化妆品中铬的测定,*低检出浓度为0.lmg/kg。

      2 原理样品经消解处理后,使铬以离子状态存在于检液中,当检测液中铬离子被原子化后,基态原子吸收来自铬空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铬含量成正比,根据测量被吸收后的谱线强度与标准系列比较进行定量。

      3 试剂3.1 DDTC溶液:取二乙氨基二硫代甲酸钠(sodium diethvldithiocarbamate, DDTC,[(C2H5)2NCS2Na·3H2O]2g溶于水使成100ml。

      3.2 10%过硫酸铵溶液。

      3.3 1 1氨水。

      3.4 乙酸钠缓冲溶液:取59m1 1mo1/L乙酸和141ml lmo1/L乙酸钠混合,调节pH=5.0。

      3.5甲基异丁基铜一MIBK。

      3.6铬标准贮备溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.1)。

      3.7铬标准应用溶液:见二苯碳酰二肼分光光度法(3.2)。

      4仪器4.1 原子吸收分光光度计及其配件。

      4.2分液漏斗:125ml分液漏斗。

      5 分析步骤5.1样品预处理5.1.1湿式消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.l)。

      5.1.2干湿消解法:同二苯碳酰二肼分光光度法(5.1.2)。

      5.2 测定取5.1.1或5.1.2处理的检液置于100ml烧杯中,加10%过硫酸铵5ml后用l+1氨水调节pH为3.0~4.0。加上表面皿,置沸腾水浴中加温15min。冷却后移入125m1分液漏斗中。烧杯用纯水清洗3次,每次用水15m1,洗液并入分液漏斗中。另取铬标准应用液(10µg/ml)O.0,0.50,1.00,5.00,10.00,20.00ml,于分液漏斗中加纯水60ml,分别向标准及样品液中加5ml乙酸钠缓冲液,振摇,加DDTC溶液5ml、MIBK 10ml摇振3min,于暗处静置分层弃去水层,取MIBK溶液于10ml具塞比色管中,如呈混浊以2000r/min之速度离心分离2~3min使澄清后进行测定,以下按原子吸收分光光度法操作。波长在357.9nm处测定吸光度。绘制浓度。吸光度标准曲线,计算样品含量。

      6 计算C=(A-B)/m式中:c-一化妆品中铬的浓度,?g/g;A――从标准曲线上查得样品中铬的含量, ?g;B――从标准曲线上查得试剂空白铬的含量, ?g;M――样品质量,g。
 

您可能会对本公司的以下产品感兴趣:

索氏提取器定氮仪全自动凯氏定氮仪pH索氏提取器索氏抽提器索氏抽提仪蛋白质测定仪马弗炉可见分光光度计紫外可见分光光度计火焰分光光度计水分测定仪水份测定仪火焰光度计电子天平旋转蒸发器索氏提取仪超级恒温槽低温恒温槽分光光度计电导率测定仪旋转式粘度计氮磷钙测定仪白度测定仪旋光仪白度仪紫外分光光度计旋转蒸发仪纤维素测定仪箱式电阻炉凯氏定氮仪脂肪测定仪粗纤维测定仪快速水分测定仪消化炉水分快速测定仪凯式定氮仪罗维朋比色计马福炉粉碎机脂肪测定仪全自动凯式定氮仪水份快速测定仪消煮炉快速水份测定仪粗纤维测定仪酸度计粗脂肪测定仪全自动定氮仪

沪公网安备 31011402005146号