测碳、硫时溶液的配制

测碳、硫时溶液的配制

　　1、测硫：试剂如下：

　　1、过氧化氢（30%） 2、硫酸（1 85）

　　3、氢氧化钠（4%） 4、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂

　　（配制方法见备注）

　　（1）硫吸收液的配制

　　用1升蒸馏水煮沸冷却后，加20毫升过氧化氢（30%），20毫升混合指示剂，2滴硫酸（185），再以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升，摇匀。此溶液应显红色。

　　（2）硫标定液的配制

　　用6毫升氢氧化钠（4%），用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升，摇匀备用。

　　2、测碳：

　　试剂如下：氢氧化钾溶液（50%），贮于塑料瓶中；
　　　　　百里香酚酞（0.5%乙醇溶液）；乙醇铵；丙三醇。　　　　；　
　　　
　　（1）碳吸收液的配制

　　将氢氧化钾（50%）按备注所列之量，加500毫升工业乙醇，30毫升乙醇铵，10毫升百里香酚酞，20毫升丙三醇（夏天可不加），以乙醇稀释至1升，摇匀，贮存

　　（2）碳标定液和碳吸收液相同。

　　备注：①混合指示剂：称甲基红、溴甲酚绿各0.4克分别溶于250ml乙醇中后合并贮存。②测钢5毫升／升　　测铁10毫升／升

　　操作及注意事项

　　1、本仪器采用碳、硫联测，测试时先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收。滴定时应先定碳，吸收杯上部要保持蓝色，防止跑碳，碳定至终点后再定硫。硫定至近终点时稍等一下，然后再慢慢定至终点，不然容易过量。

　　2、分析试样完毕后，应把硫吸收液部分放掉，将吸收液再加至原体积，防止碳吸收液回如出现回吸现象，一定要用蒸馏水冲洗干净，否则下次测定时，会使硫的结果出现误差、偏低

　　3、应在通氧情况下才能调换硫吸收液