提高分析**度的方法

一． 对各种试剂，仪器进行校正

1）各种计量测试仪（如天平、分光光度计）应定期送计量管理部门鉴定，以保证仪器的灵敏度和准确度。

2）各种标准试剂 标准试剂应按规定，定期标定以保证试剂的浓度和质量

二．增加测量次数：平行实验次数越多，取其算术平均值，就可减少偶然误差，使测定值接近真实值，但实际中往往不测定许多次，而且也没必要，这样造**力、物力、时间上的浪费，每个样品测定2-3次，只要误差在规定的范围内，取起平均值。一般要求Cv小于5，严格讲应在2以内。

衡量精密度的程度

1.标准偏差S=±

表示一个统分布离散程度的*重要的指标用以反映精密度。S越小，各项之间符合程度越好，精密度越高。

2.变异系数  Cv=S/x *100

衡量一系列测定值的相对离散程度的一种特征数。   

三..作空白实验

空白实验的目的，就是在测定值中和扣除空白值，可以抵消许多不明因素的影响。（测定值---空白值）对于作空白实验 ，精密度可用相差和相对相差来表示。

四..作对照实验

在测样品的同时，以标准品为对照，抵消许多不明了的因素。

五.回收实验

样品中加入标准物质，测定其回收率，可以检验方法的准确程度和样品所引起的干扰误差并可以同时求出**度。    

回收率=C/A *100  =X₂—X₁/A *100

C----实际测定的标准物质的量

A----加入标准物质的量

六.正确选取样品的量         

正确选取样品的量对于分析结果的准确度是很有关系的。例如常量分析，滴定量或重量过多过少都是不适当的。

七.标准曲线的回归

标准曲线常用于确定未知浓度，其基本原理是测量值与标准浓度成比例。在用比色、荧光、分光光度计时，常常需要制备一套标准物质系列，例如在721分光光度计上测出吸光度E，根据标准系列的浓度和吸光度绘出标准曲线，但是，在绘制标准曲线时点阵往往不在一条直线上，对这种情况我们可用回归法求出该线的方程就能*合适的代表此标准曲线。

直线方程  y=ax+b

y：光密度或色谱峰面积        x：物质含量或浓度

a：直线斜率                  b：截距

回归方程式：

a= (n∑xy-∑x∑y)/( n∑x2-（∑x）2)

b= (∑x2∑y-∑x∑yx)/( n∑x2-（∑x）2 )

γ= ( ∑（x-x）（y-y） )/( √∑（x-x）2∑（y-y）2 )

n：测定次数      γ：相关系数

γ越接近1，说明越准确，但也可大于1，也可小于1。目前求回归方程*便捷的方法可通过Office Excel来实现，若用手算相当繁琐的。

例；有一组实验数据

∑x=67.5     ∑x²=1431       ∑y=0.540       ∑xy=11.525

           y=ax+b

将其代入公式：

a= (n∑xy-∑x∑y)/( n∑x2-（∑x）2)

=511.525-67.511.525/51431-67.5

=0.0081

b= (∑x2∑y-∑x∑yx)/(n∑x2-（∑x）2)                                                    

=14310.540-67.511.525/51431-67.5

=-0.002

则：y=0.0081x-0.002

若令  x₀=0    则  y₀=-0.002

x₁=10      y₁=0.079

x₂=20      y₂=0.160

八.蒸馏水的要求

食品检验分析过程中离不开蒸馏水或特殊制备的纯水，但是一般的测定项目中，可用普通蒸馏水，无论试剂的制备或检测过程中加入的水也就是表明加入的是蒸馏水。所谓蒸馏水就是常用的水经过蒸馏所得的。

由于普通蒸馏水含有CO_2，挥发性酸、氨和微量元素金属离子等，所以进行灵敏度高的微量元素的测定时往往将蒸馏水作特殊处理，一般采用硬脂全玻璃重蒸一次，或用离子交换纯水器处理，就可得到高纯度的特殊用水的制备方法介绍如下：

（1）用于酸碱滴定的无CO₂水的制备。  将普通蒸馏水加热煮沸10分钟左右以除去原蒸馏水中的CO₂,盖塞备用。

（2）用于微量元素测定用水。 可用全玻璃蒸馏器蒸馏一次以便使用。

（3）用于一些有机物测定的水  在普通的蒸馏水中加入高锰酸钾碱性溶液，重新蒸馏一次。

（4）用于测定盐基氮的的无氨水  在每升蒸馏水中2 ml浓硫酸和少量高锰酸钾保持紫红色再蒸馏一次。

（5）去离子水

这是一般化验常用的水。蒸馏水通过阴阳离子交换器处理，基本上把水中的K、Na、Mg、Ca、Cu的阳离子或酸性的CO₃²⁺、SO₄²⁺,氯化物和硝酸根等阴离子通过阴阳离子交换树脂交换除去。

对蒸馏水的纯度可以用①电导仪  ②专门的水纯度测定仪来测定。一般电导度达到0.1μΩ 时，水就是很纯净的了。但是电导度不能表示有机物的污染，对特殊分析项目对水有特殊的要求，另外对蒸馏水的纯度也可以用化学方法进行检查。

a)pH值  吸收10 ml 离子交换水于试管中，加入2滴0.1%甲基红指示剂后不显红色应为黄色者或10ml水中加入5滴0.1%的溴麝香草酚蓝指示剂后不呈现兰色者为合格的交换水。

b)Ca和Mg离子：吸10ml水于试管中，沿壁加入1滴铬黑T勿摇动，要求在两液面不显微紫红色，更不得显紫色。（如有色，说明水中有两种离子存在，这种去离子水不合格，则树脂需再生）

c)氯化物：吸10ml水于试管。加1-2滴硝酸酸化，再加4滴1%硝酸溶液，摇匀后不得有氯化银沉淀现象。（如有白色絮壮说明水中有氯离子存在，去离子水不合格，则树脂要再生）