蒸馏测定**及其制品中挥发酚的方法研究

      研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定**及其制品中的挥发酚，并和传统水蒸汽蒸馏作了对照，结果表明：用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏操作简便，准确度和精密度高，分析速度快，为准确快速地测定**中的挥发酚提供了保障。

     测定**中挥发酚是**重要杂气成分之一,其含量与**质量具有密切的相关性[1]，因此测定**及其制品中的挥发酚量具有重要意义。挥发酚的测定一般先采用水蒸汽蒸馏分离，然后用4-氨基安替比林比色测定,传统的水蒸汽蒸馏装置测定挥发酚耗时长，分析准确度、精密度差。为了能快速准确地测定**及其制品中的挥发酚，我们研究了用新型自动水蒸汽蒸馏装置蒸馏分离测定**及其制品中挥发酚的方法。该方法准确度、精密度比传统水蒸汽蒸馏方法有较大提高，且大大缩短了分析时间。

1 实验部分
1.1主要仪器和试剂
紫外可见分光光度计 

新型自动水蒸汽蒸馏装置

普通玻璃磨口水蒸汽蒸馏装置。
苯酚标准储备液：1mg/ml, 使用时稀释成10mg/ml 标准工作液；pH 为10 缓冲溶液：称取20g氯化铵，用100ml浓氨水溶解，定容到500ml；
铁***溶液：称取8g铁***, 用水溶解, 定容到100ml；
4-氨基安替比林溶液：称取 2g 4- 氨基安替比林(C11H13ON3), 用水溶解，定容到100ml；
10％酒石酸；无酚蒸馏水：1000ml蒸馏水加入1g硫酸铜重蒸。
1.2实验方法
准确称取1g样品于250ml烧瓶中，加入100ml 2.5mol/L 硫酸,加热回流1h，用30ml水冲洗冷凝管，把溶液转入500ml蒸馏烧瓶，加入10ml10％酒石酸，将蒸馏烧瓶接于水蒸汽蒸馏装置上，分别用新型水蒸汽蒸馏装置（蒸约8 分钟）和普通水蒸汽蒸馏装置（蒸约1小时）蒸馏，收集约200ml馏份，转入250ml分液漏斗中，加入5ml缓冲溶液，1ml4-氨基安替比林溶液，1ml铁***溶液，混匀，放置10min, 准确加入10ml氯仿， 振荡2min萃取有色产物，静置分层，将氯仿放入10ml小试管中用无水硫酸钠干燥，然后放入1cm比色皿于460nm处测吸光度。

2 结果与讨论：
分别取玉溪中三（样品I）、大理C1F（样品II），昭通C2F（样品III）用普通水蒸汽蒸馏装置测定结果见表Ⅰ。
取上述三种样品用新型水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定，结果见表Ⅱ。

2.1方法精密度比较
从表Ⅰ、表Ⅱ可看出，用新型水蒸汽蒸馏装置蒸馏测定结果的RSD%明显小于用普通水蒸汽蒸馏测定的结果。说明用新型水蒸汽蒸馏装置测定的精密度明显优于普通水蒸汽蒸馏装置。主要原因是用普通水蒸汽蒸馏装置蒸馏时蒸汽流量波动大，不易控制，各样品由于蒸汽流量不均匀(受电源和汽瓶水量变化影响大)导致总挥发酚蒸出不均匀，致使测定数据波动大。而用新型自动水蒸汽蒸馏装置可准确、稳定地控制蒸汽流量，挥发酚蒸出非常均匀，测定结果精密度好。
2.2方法时间比较
从表Ⅰ和表Ⅱ可看出，用普通水蒸汽蒸馏装置蒸馏一个样品需要60分钟左右，而用新型自动水蒸汽蒸馏装置只需要7.5分钟左右，每个样品可节约时间大约52 分钟，大大缩短了分析时间。
2.3方法准确性比较
从表Ⅰ和表Ⅱ可看出，和普通水蒸汽蒸馏装置相比，用新型自动水蒸汽蒸馏装置测定的结果回收率更好。主要原因是，使用普通水蒸汽蒸馏装置，在操作过程中引入人为误差大，而且装置气密性很难控制，蒸馏过程中会造成少量馏分没有完全冷凝而以蒸汽形态挥发损失，从而引入测定误差。新型自动水蒸汽蒸馏装置从清冼到蒸馏均为自动控制，装置气密性好，可将人为误差控制到*小，故测定结果准确度更高、更可靠。

3 结论
从上述实验结果可看出，用新型自动水蒸汽蒸馏装置测定**中的挥发酚具有准确、快速、精密度好的特点。它的使用将为**质量检验中快速、准确地测定挥发酚提供有效保障。