高效液相色谱仪测定奶制品中三聚氰胺

　1.高效液相色谱仪测定奶制品中三聚氰胺引用标准：
　　
　　按照国家标准GB/T22388-2008，三聚氰胺简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料。因三聚氰胺分子中含有大量氮元素，一些不法厂商通过添加这种化工原料，提高产品中蛋白质含量。
　　
　　2.高效液相色谱仪测定奶制品中三聚氰胺方法原理：
　　
　　采用HPLC法测定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，简便易行。采用外标法进行定量分析。
　　
　　本方法采用LC-600二元高压梯度，按照国家标准GB/T22388-2008对牛奶中三聚氰胺进行检测。该方法稳定可靠，检测范围广泛。
　　
　　3.奶制品测定仪器和试剂：
　　
　　LC-600液相色谱仪二元高压梯度系统：输液泵，配梯度单元和在线脱气装置；LC-600紫外检测器；手动进样器7725i，色谱工作站N2000P,离心机1台(转头6*50ml)；固相萃取小柱和萃取装置；氮吹仪；
　　
　　三聚氰胺对照品购自sigma公司，样品液态奶购买于超市，实验中用到的其他试剂如三***、氢氧化钠、柠檬酸和辛烷磺酸钠均为分析级。
　　
　　4.三聚氰胺测定色谱条件：
　　
　　色谱柱：VenusilASB-C184.6250mm(也可选用C8柱)
　　
　　缓冲液：10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠
　　
　　流动相：缓冲溶液:乙腈=90：10
　　
　　进样量：20uL
　　
　　流速：1.0mL/min
　　
　　柱温：40℃
　　
　　5.样品制备：
　　
　　按照GB/T22388-2008中3.4节进行：称取2g(**到0.01g)试样(液态纯牛奶)于50mL具塞塑料离心管中，加入15ml1%三***提取液和5mL乙腈，充分混匀，超声提取20min，再振荡提取10min后，以4000r/min离心10min。上清液经三***溶液润湿的滤纸过滤后，用三***溶液定容至25mL，移取5mL滤液，过混合型阳离子固相萃取小柱(PCX)。洗脱液于50℃下氮气吹干，残留物用20%甲醇的水溶液定容至1mL。
　　
　　6.定性分析：
　　
　　称取三聚氰胺标准品适量，流动相溶解，按照上述色谱条件，进入色谱仪分析。保留时间分别为4.75min。
　　
　　7.样品测试：
　　
　　按照上述样品处理方法和色谱条件，对样品进行测定，得到色谱图如图1所示。平行测试4次，计算平均峰面积，并以外标法对三聚氰胺的含量进行计算。结果得出样品中含三聚氰胺1.029mg/L。
 

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