汞的测定方法

注：1Psi=6.89kPa（Psi：磅力每平方英寸，是进口仪器常用非法定压力单位，为便于使用，本方法不再换算成法定压力单位）。
4.2测定： 按仪器要求调整好，备用。
测汞仪中的光道管、气路管道均要保持干燥、光亮、平滑、无水气凝集，否则应分段拆下，用无汞水煮，再烘干备用。
从汞蒸气发生瓶至测汞仪的连接管道不宜过长，宜用不吸附汞的氯乙烯塑料管。测定时应注意水气的干扰，从汞蒸气发生器产生的汞原子蒸气，通常带有水汽，进仪器前如不经干燥，会被带进光道管，产生汞吸附，降低检测灵敏度。因此通常汞原子蒸气必须先经干燥管吸水后再进入仪器检测。常用的干燥剂以变色硅胶为好，当干燥管硅胶吸水变色后，提示需更换干燥剂，以保证仪器光道管的干燥。
（1） 吸取10.0ml样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入1ml300g/L氯化亚锡溶液，立即通入流速为1.5L/min的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过硅胶干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上*大读数，同时做试剂空白试验。
（2）标准曲线的绘制：吸取0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml汞标准使用液（相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05μg汞），置于试管中，各加3.4mol/L混合酸至10ml，以下按4.2.1自"置于汞蒸气发生器内"起依法操作，绘制标准曲线。
（3）五氧化二钒消化法标准曲线的绘制：吸取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml汞标准使用液（相当0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5μg汞），置于6个50mL容量瓶中，各加1ml硫酸(1+1)、1mL50g/L高锰酸钾溶液，加20ml水，混匀，滴加（200g/L）盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加水至刻度混匀，分别吸取10.00ml（相当0，0.02，0.04，0.06，0.08，0.10μg汞），以下按4.2.1自"置于汞蒸气发生器内"起依法操作，绘制标准曲线。
5．计算
          （A1－A2）× 1000
X = ----------------------------------------
           M × V2/V1 ×1000
式中：X -样品中汞的含量，mg/kg或mg/L；
A1-测定用样品消化液中汞的质量，μg；
A2-试剂空白液中汞的质量，μg；
M -样品的质量或体积，g或ml；
V1-样品消化液总体积，ml；
V2-测定用样品消化液体积，ml。
6． 注意事项
（1）本方法在不同实验室分别应用F732-G、F732-S、CG-1型、590型测汞仪及WFX-1F2冷原子吸收方式进行验证，*低检出浓度为0.11～0.30ng/ml，标准曲线相关系数范围为0.9994～0.9999；在各类食品中的回收率为90.1%～102.2%，油样回收偏低；相对标准偏差为9.5%～12.2%；用标准参考样品NBS1570核对结果的准确性，在五个实验室进行准确度试验均获得好的结果。
（2）用五氧化二钒消解可直接在50～100ml锥形瓶中进行，不需要回流装置，适宜大批样品的消解，如在锥形瓶口加一个长颈漏斗效果更好（回流作用），但注意不能加热时间过长，更不能烧干，如能按照上述条件控制，用五氧化二钒消解与回流法消解，经统计t检验，二者无显著差别。
高压消解法消化样品具有快速、简便、防污染的特点。但使用高压消解器时必须按使用说明操作，应注意控温、消解器内罐容量和取样量等方面。为了防止在消解反应中产生过高的压力，将样品先冷消化放置过夜是必须的。
微波消解法是目前汞测定中消化样品的*佳方法，它具有消解时间*短，污染可能性*小，方法简便**的优点。如果条件允许，推荐使用此方法。