m'×(20/1000)(10/100)c(AgNO3)=------------------------- 0.05845×(V1-F×V2×100/50)式中:c(AgNO3)---硝酸银标准溶液摩尔浓度,mol/L;m'---氯化钠质量,g;V1---硝酸银标准溶液体积,ml;V2---硫氰酸铵溶液体积,ml;F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;0.05845---与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量。所得结果应表示至四位小数。5.操作步骤5.1样品的制备:选取有代表性的样品,粉碎过40目筛,密封保存备用。5.2氯化物的提取:称取适量样品,准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液50ml,氨水溶液100ml,搅拌数分钟,放置10min,用快速滤纸过滤。5.3测定:准确吸取滤液50.00ml,于100ml容量瓶中,加浓硝酸10ml,硝酸银标准溶液25.00ml,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,吸取滤液(澄清液)50.00ml,加硫酸铁指示剂10ml,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡桔红色,且30秒不褪色即为终点。6.计算Cl(%)= (V1-V2×F×100/50)×c×150×0.0355×100M×50式中:Cl(%)---百分氯元素含量,g;V1---硝酸银溶液体积,Ml;V2---滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积,ml;F---硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比;c---硝酸银的摩尔浓度,mol/L;0.035---与1.00ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯元素的质量。所得结果应表示至二位小数。7.注意事项(1)每个样品应取两份平行样进行测定,以其算术平均值为分析结果。(2)氯含量在3%以下(含3%),允许**差0.05;氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。
水溶性氯化物快速测定法
称取5~10g样品(准确至0.001g)准确加入蒸馏水200ml,搅拌15min,放置15min,准确移取上清液20ml,加蒸馏水50ml,10%铬酸钾指示剂1ml,用硝酸银标准溶液滴定,呈现砖红色,且1min不褪色即为终点。计算式: V2×c×200×0.0355×100Cl(%)=---------------------- M×20
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