一、仪器的安装 Astoria2稍微改动后根据厂家的安装手册安装。
进入到LWCC的液流总速度是1.1毫升/分钟,这种速度与LWCC设备推荐的液流速度一致。LEDspec仪器使用LED模块中的540纳米和700 纳米波长代替内部光源和Astoria2分析仪上的检波器。由于在311型号的仪器中的随机采样器有气泡形成的问题,新仪器中特别在样本导入时在3毫升样 本环中使用注射瓣。内部样本池被回避,样本管使用400微米直径的光纤装置被连接LWCC样本池。LEDspec软件以每秒1个样本的速度扫描和每秒 0.2个样本的速度采集数据。700纳米LED模块用来基线误差和漂移的纠正。
试剂的准备
NED和磺胺溶液使用下列化合物现配:
NED溶液:0.1%N-1-二盐酸化萘二胺水溶液(w/v)
磺胺溶液:1.0%磺胺溶解在5%磷酸溶液中(w/v)
Brij-35加到上述试剂中到*终浓度0.06%(W/V),Brij-35加到上述溶液后使超纯水(18MΩ/cm)的使用更容易作为排出溶液,因此避免可能出现在排出溶液到样本溶液过渡期间出现的基线漂移。
二、范例实验
1、实验安装:
Astoria2分析仪按照上述推荐的方法安装,液体连接到50厘米样本池(LWCC-3050)。样本池再使用1米长、400微米直径大小的光纤装置 (FO-400-SMA1M)连接到LEDspec上,分析用亚硝酸盐溶液用超纯水(18MΩ/cm)在0.22纳米到1887纳米波长范围内用重量学方 法制得。
2、结果:
实验样本内可重复性非常好,在12.9-1887纳米范围内样本变化的百分率低于5%。在波长0.22-2.63纳米范围内样本变化的百分率相对较高,然而这种增加也可能由于小信号的反应和系统中噪音的存在所致。包含所有点在内的线性相关性R2值为0.992。
亚硝酸盐[nM]吸光度[AU]磺胺溶液[AU]偏差百分率
0.220.00250.000520.4
2.630.00630.00057.4
12.90.02600.00062.3
23.30.04580.00091.9
1040.19140.00130.7
2320.41460.00521.3
4440.80540.00290.4
6391.16630.00750.6
9571.53040.02621.7
18872.78180.01190.4
3、结论
用LWCC对亚硝酸盐进行分析,当与Astoria2分析仪和LEDspec光谱分光光度计联合使用时,效率是非常出色的,无论是可重复性还是对浓度的线性反应。
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