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定氮仪检测实验结果?
1 材料和方法
1·1仪器和试剂KDY - 04(一)氮测量仪;样本装置:4孔消化器;盐酸标准剂:c(HCI)= 0·0500摩尔/升;硫酸盐(ρ20 = 1,84 g / ml)。氢氧化钠溶剂(400 g / L);硼酸溶剂(20 g / L);指示液:1甲基红乙醇溶剂(1 g / L)和5份溴甲酚绿乙醇溶剂(1 g / L),可用的混合物;催化剂:硒粉或硫酸钾硫酸铜(10 - 1);过氧化氢(30%)。
1、2 测量方法
1、2、1样本消化准确地根据0、5 ~ 2 0 g混合固体样本或画5、0 ~ 10,0毫升液体样本清洁消化管,添加0、5 ~ 1 0 g硒硫酸铜,硫酸氢钾粉或10 g 1 g 10毫升的硫酸,摇匀,加入10毫升的过氧化氢,混合,消化管到蒸煮锅,波顿密封排水管道,打开水萃取三通,使萃取三通在蒸汽吸收状态。
消化,打开电源,如杀死消化奶粉样本,适当增加数量的过氧化氢的过程中消化,消化液是透明的蓝的液体,关闭电源、冷却、能力100毫升。
这个过程大约需要1 ~ 2小时。
测量1、2、2、打开电源,根据仪器手动调试仪器进入待机模式(0、5分钟)。
配备50毫升的硼酸溶剂和2 ~ 3滴三角瓶的指示液接收托盘,接收管插入到液体表面,然后内置的消化消化管的样本在蒸馏器,再加上20毫升水和消化,五倍的氢氧化钠的硫酸溶剂当开关在蒸汽蒸馏。
下来当废水从约150毫升瓶,接收管的液体表面,接收管是用清水洗净,继续蒸馏0·5分钟,超过。
删除消化管,关闭蒸汽开关,仪器进入待机状态。
馏分与0,0500摩尔/升盐酸标准溶剂滴定结束淡紫色,计算蛋白质含量。
同时做试剂空白实验。
2氮测量仪测试结果
2、1方法的对比与经典凯氏定氮法和KDY - 04氮测量器来确定不同类型(一)样本的蛋白质含量。两种方法的测量结果为同一样本没有统计学显著性差异(t = 0,361,P > 0。05)。2·2精密测量蛋白质含量不同的样本,每个样本平行测量6次,
测量结果的相对标准偏差(RSD)< 2%2、3的准确度测量不同样本的蛋白质含量,添加一定量的硫酸铵标准加标回收实验进行测量,回收率为97··9%6%1(表3)。
3讨论经典凯氏定氮法测量蛋白质、复杂,程序繁琐,消化时间,对环境的污染较大,蒸馏过程是更难以控制,容易发生呼吸现象与实验失败了。和KDY - 04(一)测量蛋白质的氮测量器,克服了上述缺点,紧闭的消化,不容易受污染的样本,和消除环境污染;超过一个消化样本;将没有蒸馏呼吸现象,提高了工作效率。加入适量的过氧化氢消化的过程中,更充分、快速反应、消化更彻底。和设备价格相对便宜,适合基本单位。视觉蛋白质含量样本的取样量适当增加或减少或确定样本的大小。
硒粉作为催化剂,可以使用硫酸铜和硫酸氢钾为催化剂。
实验结果表明,该KDY - 04氮测量器来确定蛋白质(一个),测量结果与经典凯氏定氮法,没有统计上的显著差异,t(t = 0,361,P > 0。05)。分析速度快,操作简单,消除空气污染,适用于批量的测量蛋白质样本的。
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