本标准适用于商品植物油脂皂化价的测定。
1 仪器和用具
1.1 锥形瓶:250ml;
1.2 滴定管;
1.3 回流冷凝管;
1.4 恒温水浴锅;
1.5 电炉;
1.6 吸管,25ml;
1.7 天平:感量0.001g;
1.8 烧杯、试剂瓶等。
2 试剂
2.1 精馏乙醇:称取硝酸银2g,加水3ml,注入1L乙醇中,竭力振荡。另取氢氧化钠3g,溶于15 mL热乙醇中,冷却后注入主液,充分摇动,静置1~2周,待澄清后吸取清液蒸馏;
2.2 中性乙醇;
2.3 0.5N氢氧化钾乙醇溶液;
2.4 0.5N盐酸标准溶液;
2.5 1%酚酞乙醇溶液。
3 操作方法
称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中,加入0.5N KOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管,在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后,停止加热,取下锥形瓶,用10ml中性乙醇冲冷凝管下端,加5滴酚酞指示剂,趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。
同时进行空白试验。
4 结果计算
皂化价按下列公式计算:
(V2 - V1)×N×56.1
皂化价(mgKOH/g油) = ━━━━━━━━━━
W
式中:V1——滴定试样用去的盐酸溶液体积,ml;
V2——滴定空白用去的盐酸溶液体积,ml;
N——盐酸溶液的当量浓度;
W——试样重量, g;
56.1——氢氧化钾的毫克当量。
双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后**位。
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