从2010年由三鹿奶粉引发的沸沸扬扬的“三聚氰胺”事件，到如今多次提到的“地沟油”事件；从2011年的“瘦肉精”事件，到频频见诸于报端的添加”色素、激素、防腐剂”等事件，一次次将食品安全问题推向舆论的风口浪尖！食品安全也越来越受到大家和相关部门的重视，然而传统的一些检测手段往往都比较繁琐，准确性也值得商榷，特别是样品前处理阶段！

凝胶纯化系统以对流动相的要求不高、实验条件比较温和、重复性好、分析速度快、溶质回收率高等优点而成为最为方便的样品净化技术。对食品、动物组织、土壤、中药的小分子有机物进行分析时，一般样品的萃取物含有大量的大分子物质，如脂肪、色素等，会极大干扰检测结果。采用GPC净化样品，可除去脂肪、蛋白、色素等大分子干扰物质，保证分析结果的稳定性。

 

1、凝胶渗透色谱概念：

凝胶渗透色谱（Gel  permeation  chromatography）简称GPC，是尺寸排阻SEC（Size Exclusion Chromatography）的一种方式，就是利用多孔凝胶固定相的独特特性，而产生的一种主要依据分子尺寸大小的差异来分离的液相色谱方法。

 

根据溶质分子大小进行分离的色谱技术。当被分析的试样随着淋洗溶剂引入柱子后，溶质分子即向填料内部孔洞扩散。较小的分子除了能进入大的孔外，还能进入较小的孔；较大分子则只能进入较大的孔；而比最大的孔还要大的分子就只能留在填料颗粒之间的空隙中。因此，随着溶剂的淋洗，大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗出来，较小的分子较晚被淋洗出来。

 

输液泵

进样阀

GPC净化柱

紫外检测器

馏分收集器

 

输液泵将流动相与样品带入净化柱，试样中各组分按照分子大小顺序洗脱，大分子油脂、色素、生物碱、聚合物先淋洗出来农药等较小分子后淋洗出来，检测器检测出信号，组分收集器收集含有目标组分的洗脱液。

 

农产品、食品（农残、药残）和环保

农残：蔬菜、水果、谷物、饲料、肉类、水产品、

茶叶、蜂蜜

二氧杂环：奶类

黄曲霉素：奶类、食油

多环芳烃（PHAs）：污水、土壤

多氯联苯（PCBs）：废水

 



序号部件号产品描述数量

1P0010QuikSep高压半制备泵，双柱塞，最大流量9.99ml/min，最大压力42MPA1

2UV-100DQuikSep UV 全波长检测器，190～400nm，同时检测2个波长，标配氘灯1

3FC-10316L不锈钢流通池，最大流量10mL/min1

4HP-3000QuikSep 中文色谱工作站1

57725i不锈钢六通进样阀，分析半制备型1

6DC-XY全电脑控制 X-Y轴定位组分收集器1

7HG0011-0300QuikSep HG玻璃中压层析柱，耐压10bar, 10um不锈钢筛板，内径11mm,长度300mm1

8152-2750Bio-Beads S-X3聚苯乙烯凝胶填料，分子量排阻范围400–14,0001



序号部件号产品描述数量

1P0050QuikSep高压半制备泵，双柱塞，最大流量49.99ml/min，最大压力30Mpa1

2UV-100DQuikSep UV 全波长检测器，190～400nm，同时检测2个波长，标配氘灯1

3FC-50316L不锈钢流通池，最大流量50mL/min1

4HP-3000QuikSep 中文色谱工作站1

5S6021不锈钢六通进样阀，制备型1

6DC-XY全电脑控制 X-Y轴定位组分收集器1

7HG0022-0300QuikSep HG玻璃中压层析柱，耐压10bar, 10um不锈钢筛板，内径22mm,长度300mm1

8152-2750Bio-Beads S-X3聚苯乙烯凝胶填料，分子量排阻范围400–14,0001

 

 主要特点：

1、输液泵选用进口柱塞杆、密封圈及单向阀，并采用浮动柱塞设计，保证高压密封圈使用寿命；双柱塞设计，优化的凸轮推动，采用电子阻尼控制（Electrical Damp Control）技术有效控制流量脉动；具有多点流量校正曲线，保证全流量范围内流量精度。

2、检测器采用双光路光学系统，全波长检测，可同时检测2路波长信号；单色器采用进口高精度步进电机数字化控制，有效降低机械误差，提高了波长精度。全新的波长自动校准方式，保证波长的重复性与精度。

3、全自动组份收集器采用进口高精度三通阀的同时运用切瓶技术，废液通道独立，切换瓶过程无滴漏；可设置时间、体积、阈值、斜率组合多种收集条件，可在多组合条件收集模式下，设立定峰收集、顺序收集和循环收集3种手机模式。

4、Bio-Beads S-X3为EPA推荐填料，Quiksep HG层析柱柱头密封采用PTFE材质，耐有机溶剂性强。



1、分析型输液泵：流量范围0.001-9.999ml/min,流量增量0.001ml，最大压力42Mpa，流量精度0.5%， 流量重复性（%）RSD≤0.1，单行程排液体积28.5ul；

制备型输液泵：流量范围0.01-49.99ml/min,流量增量0.01ml，最大压力30Mpa，流量精度0.5%， 流量重复性（%）RSD≤0.1，单行程排液体积120ul。。

2、检测器：波长范围190-400nm（氘灯）400-700nm(钨灯)，标配氘灯；波长精度1nm，波长重复性0.2nm；基线噪声1×10－5AU（254nm，TC＝1s），基线漂移±2×10－4AU。

3、收集器：标配接收容量120支试管（高度180mm、直径15mm），三通阀相应时间28ms,切换速度0.1s，流量最大100ml/min。

 

 

GPC-HPLC 大米中吡虫啉残留量测定

 

（1）凝胶净化系统净化条件

 仪  器：QuikSep GPC-50H凝胶纯化系统

净化柱：Bio-Beads S-X3，200~400目

流  速：5.0 mL/min

紫外检测波长：270 nm

进样量：2mL

流动相：乙酸乙酯：环己烷=1:1

收集时段：14-18min

 

（2）HPLC色谱条件

仪    器：QuikSep LC-10

色 谱 柱：ODS-100Z（250 mm×4.6 mm，5 μm）

流    速：1.0 mL/min

检测波长：270 nm

进 样 量：20 μL

柱    温：20℃

流 动 相：乙腈：水 = 4：6

(3)谱图

 

 

   1）溶剂必须要0.45um的膜过滤和脱气。

   2）输液泵的维护：最常见的问题是滤头或单向阀的污染导致流量不准，压力波动比较大，出液不正常，出现这些情况后可以将单向阀取出用丙酮或异丙醇超声即可；另外如果压力上升比较大，要逐一排除整个管路系统，找出堵塞点更换管路或部件。

   3）紫外检测器的维护：常见问题是检测池受到污染，导致光能量透光率差，可以用丙酮清洗，清洗后用THF大量冲洗即可。

   4）进样阀在LOAD位置进样，必须使用专用的平头进样针，进样前应用纯THF清洗流路。