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技术文章

凝胶色谱柱主要应用

在聚合物生产及使用过程的应用

a ．凝胶色谱柱生产工艺的选择选择

什么样的工艺流程会直接影响产品的分子量及其分布。因此分析不同工艺流程的分子量分布为选择*佳的工艺提供依据。用凝胶色谱研究釜式、釜式连续以及塔式连续聚合等三种不同生产工艺对聚碳酸酯分子量分布的影响见下图。从图中看出：三种不同工艺的聚合产物在高分子量尾端差别不大，但以PC-62（1）塔式连续聚合试样低分子量含量*多且分布也宽。这种工艺需要改进。

b ．凝胶色谱柱聚合过程的控制与监视

在聚合反应过程中不断取样通过凝胶色谱监测来确定聚合条件对产物分子量分布的影响。如聚氯乙烯常有微凝胶存在，会影响它的物理和溶液性质。微凝胶与什么因素有关？Abdel-Alim用凝胶色谱研究了聚合温度对聚氯乙烯微凝胶含量的影响见下图。从图中的分子量分布曲线上分子量大于8.5×105的部分为微胶部分，可看出：聚合温度愈低，微凝胶的含量愈高，当聚合温度为70℃ 时，微凝胶几乎没有了。因此，用凝胶色谱的监视，可以控制产品的微凝胶。

c ．加工过程中的检测

聚合物在加工过程中由于受热、氧及机械作用而降解。用凝胶色谱研究挤出成型过程中高分子的降解，实验简单快速，可以细致地观察不同挤出条件下试样柱条的中心和表面的分子量及其分布的差别，这在凝胶色谱出现以前是不可能做到的。下图是用凝胶色谱测定160℃挤出50%后聚苯乙烯样品柱条不同部位的分子量分布的比较。从图中可以看出，在挤出过程中，样品的平均分子量下降、样品柱条表面的分子量比其中心降解得快。

d ．使用过程中的检测

聚合物材料在使用过程中由于光、热、氧的作用而产生高分子链断裂。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化过程，用凝胶色谱分析了聚苯乙烯（Mw= 2.67×105，Mw/ Mn = 1.08）试样在老化箱中老化2×103小时后分子量分布的变化见下图。从图中可看出，经老化后分子量分布变宽，40%部分其分子量仍在原试样范围，49%的部分其分子量低于原试样的分子量，而11%部分的分子量大于原试样的分子量范围，这可能是聚苯乙烯分子间的藕合所致。凝胶色谱不仅检验老化过程分子量的变化而且还可以为老化机理的研究提供数据。

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