淬火介质测试的发展历史
摘要：本文主要讨论我国现行的两个淬火介质测试标准JB/T7951（等效引用国际标准ISO9950）和.SH/T0220（等效引用日本工业标准JISK2242）在执行过程中存在的一些问题及对策，测试误差的分析及标定的方法。
Abstract: Let’s discussthestandards:ISO 9950 and SH/T0220,they are used in China.We’llanswer somequestions for the standards in use, give theanalysisof errors andcorrect methods, reviewing the brief historyofdetermination ofquenching media.
Key words: determinationofquenchingmedia.
１前言
我国淬火介质的测试开始于20世纪60年代末，*早采用的是Φ20mm的银球作为探头。20世纪70年代初，受日本工业标准JISK2242的启发，改为Φ10×30mm的银柱探头。与日本不同的是采用Ｋ型热电偶代替Ag--NiAl,安装在银柱的心部，而不是在表面。这个方法就是现在的石化行业标准SH/T0220.。*初采用Ｘ－Ｙ函数计录仪记录冷却曲线（温度／时间曲线）。上个世纪80年代初我国开始采用计算机技术纪录冷却曲线（温度／时间曲线）和冷却速度曲线（冷却速度／温度曲线）。上个世纪90年代，随着国际标准ISO9950的引入，我国也开始对镍合金探头的研究，即国际标准ISO9950(JB/T7951)规定的Φ12.5×60mm镍合金探头.。
2简短的历史的回顾
各国热处理工作者经过几十年的努力，制定了国际标准ISO9950。初期的方法是采用冶金学方法，而不是热力学的方法。冶金学的方法是*基本的方法，也称为直接的方法。热力学的方法称为间接的方法。冶金学方法的基础是试样的硬度，可分为：直接硬度法、端淬试验法、硬度Ｕ曲线法以及淬火强烈度方法等。热力学方法可分为：磁性淬火方法、热丝试验法、五秒钟试验法以及热电偶冷却曲线法等。
2.1冶金学方法
直接硬度法：就是直接测定试样（或工件）硬度来确定淬火介质的冷冷却能力。这是*古老的方法，也是现在天天都在使用的方法。假设工艺条件不变，试样相同，则工件的硬度就代表了淬火介质的冷却能力。
端淬试验法：。我国的国家标准是GB225-63“结构钢末端淬透性试验法”在标准试验条件下，用水柱喷淬试样的下端，测量表面的硬度，绘制硬度／到淬火端面距离的曲线，称为端淬曲线。采用不同的淬火介质代替水喷射，测量的端淬曲线可用来评价淬火介质的冷却能力。不过现在已经很少没有人用端淬曲线来评价淬火介质，但它仍然应用于钢材的炼制。
硬度Ｕ曲线法：用长度五倍于直径的试样淬火后，从中间切取一段样块。在测定面上沿直角方向测定硬度，以它们的平均值画出硬度／到样块中心距离的曲线，称为硬度Ｕ曲线。试样材料、尺寸不变，热处理工艺不变，用不同的淬火介质淬火，得到的硬度Ｕ曲线，就是评价淬火介质冷却能力的依据。该方法仍在广泛的使用中，尤其是进行淬火介质的工艺试验。
淬火强烈度方法：淬火强烈度的概念是由美国Grossman等人在1939年提出的，它**定量地对淬火介质进行评价。淬火强烈度又称为Ｈ值。Ｈ值定义如下：
H=C/2K
其中Ｃ为试样的散热系数，它的定义如下：
Ｃ＝Ｑ／Ｓ(TW－TL)Δt
其中Ｑ：在时间间隔Δt内从试样向淬火介质移动的热量：Ｓ：试样与淬火介质接触的表面积；TW：试样表面的温度；TL;淬火介质的温度；Δt：时间间隔。Ｃ的单位为千卡／米２﹡.小时﹡℃。Ｋ为试样的导热系数，对于碳钢和低合金钢Ｋ值几乎是下一个常数。
从Ｈ值公式可以看到：试样的散热系数越大，即介质从试样表面带走的热量越多，Ｈ值越大。常用的淬火介质的Ｈ值如表１。
表１常用的淬火介质的Ｈ值(吋－���)
介质 搅拌 | 空气 | 油 | 水 | 盐水 |
无循环或工仵的搅拌 | 0.02 | 0.25~0.30 | 0.9~1.0 | 2 |
弱循环或搅拌 | | 0.30~0.35 | 1.0~1.1 | 2~2.2 |
中等循环 | | 0.35~0.40 | 1.2~1.3 |
较好的循环 | | 0.40~0.5 | 1.4~1.5 |
强循环 | 0.5 | 0.5~0.8 | 1.6~2.0 |
强烈循环 | | 0.8~1.1 | 4 | 5 |
Grossman是从一组钢棒的淬透性导出Ｈ值的。后来各国学者又发展了很多方法计算Ｈ值。这里介绍一下日本阪大式Ｈ值的计算方法。上个世纪50年代，日本多贺谷和田村提出一个以JISK2242为基础的阪大式Ｈ值（大阪大学）。用Φ10×30mm的银柱探头测定800-300℃的冷却时间折算为Ｈ值。按照这个秒数在表２就可查出阪大式Ｈ值，记为Ｈ日。单位是cm－1。GrossmanＨ值记为Ｈ美单位为in－1。两者的换算关系如下：
Ｈ美＝2.54Ｈ日
津霸牌银探头的细节参见图３。
此页由“末标题1”提供
图１ ISO 9950 （JB/T7951）探头
图２ 津霸牌Ni80Cr20探头
图３ 津霸牌银探头
原则上，这两个标准都是用来测试淬火油的，但是目前仍用它们测试水基淬火介质。普遍的观点认为：银探头测试淬火油**些，合金探头测试水基淬火介质稳定些。
4误差分析
我国现行的两个测试标准都是热电偶冷却曲线法，它们的测量误差由多个部分组成：探头、热电偶、待测试样、操作人员、软件系统以及允许误差等。
探头：探头的表面状态是*重要的影响因素。对合金探头来说，经过六次稳定化处理后形成的膜在测试过程中，可能加厚或变薄，它直接影响探头的冷却过程。对银探头来说，测试后用砂纸打磨会影响探头表面的光洁度，它直接影响探头的冷却过程。
探头淬入温度的误差大约在5℃以内。
热电偶：银探头用的是Φ0.5mm的Ｋ型NiCr-NiSi的偶丝,镍合金探头用的是Ｋ型Φ1.5mm的非接地型铠装热电偶，丝径约为Φ0.3mm。按照GB-2614-81规定，我们所用的Ⅱ级Ｋ型热电偶的允许误差如表４。
表４ Ｋ型偶丝的允许误差
等级 | 使用温度范围 | 允许误差 |
Ⅱ | 0～400℃ | ±3℃ |
400～1300℃ | ±0.75%t |
也就是说，在我们测试时的温度误差是12℃左右，反应到时间上大约是0.1～0.2秒。
而热电偶装入探头形成的误差不好估计。
待测试样：温度的准确性和均匀性、试样是否有搅拌，这些都有影响。
操作人员的熟练与否，可能影响冷却时间0.1～0.2秒。
测试软件：算起来我国生产冷却性能测试仪的厂家有十家左右，计算的软件不尽相同。室温的补偿，Ｋ型热电偶的线性补偿，冷却曲线的拟合，冷却速度曲线的求导方法等也有差异。这些都可能导致测试结果的不同。那么哪个是*佳的或较好的呢？这就要请搞这些软件的专家们来回答，测试软件的误差是多少？
允许误差：如果将上述所有的误差叠加在一起，谁能给出测试的*终误差？为了解决这个问题，在标准中给出允许误差。所谓允许误差，是指标准中标定探头时给出的冷却数据。JB/T7951和ISO9950的允许误差如表５。SH/T0220给出的允许误差如表６。
表５ ISO 9950（JB/T7951）允许误差
冷却性能 | *小值 | *大值 | 相对误差,% |
*大冷却速度，℃/s | 47.0 | 53 | 12.77 |
*大冷却速度所在温度，℃ | 490 | 530 | 8.16 |
在300℃的冷却速度，℃/s | 6.0 | 8.0 | 33.33 |
从850℃冷到右侧温度的时间，s | 600℃ | 12 | 14 | 16.67 |
400℃ | 19 | 21 | 15.79 |
200℃ | 50 | 55 | 10 |
表６ SH/T0220的允许误差
| 特性温度，℃ | 从800℃冷却到400℃的时间，s |
重复性 | 5 | 0.3 |
再现性 | 10 | 0.5 |
注:重复性：同一操作者重复测定的两个结果这差
再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差。
这个允许误差有多大？实际上这个允许误差是非常大的，大到“不能允许”。从表６可以看到，*大冷却速度的相对误差为12.77％。也就是说，用一支*小值的探头（Ａ）和一个*大值的探头（Ｂ）测试某快速淬火油，（Ａ）值为80℃/s,，（Ｂ）值为90.2℃/s。用（Ｂ）测某超速淬火油，为100℃/s,用（Ａ）测则为88.7℃/s。也就是说，（Ａ）测超速淬火油慢于（Ｂ）测的快速淬火油。(注：没有按ISO9950分类淬火油的标准，约定俗成的规定是快速淬火油的*大冷却速度为80℃/s,.超速淬火油的*大冷却速度为100℃/s，普通淬火油为60℃/s)。
再来看SH/T0220的允许误差中的再现性。用一支小于标准中间值0.5秒的探头（Ｃ）和一支大于标准中间值0.5秒的探头（Ｄ）测试某快速淬火油从800℃冷却到400℃的时间。（Ｃ）值为3.5秒，（Ｄ）值则为4.5秒。按照SH-0564“热处理油”的分类，快速淬火油800℃冷却到400℃的时间应不大于4.0秒。按照（Ｃ）该油很好，按照（Ｄ）该油不合格。
不过这都是极端的例子，实际上也不一定会存在。但是，评价不准确的情况有可能发生。避免这种情况*重要的一条是采用固定厂家生产的探头，可以消除因热电偶引起的误差。*为可行的方法是使用计算机软件加以修正。软件可以对*大冷却速度和冷却时间进行修正，还可以对探头淬入的起始点进行修正，以确保不同探头测试的一致性。掌握熟练的操作也很重要。
５探头的标定
上述两个标准中都有标准液的规定，但是，它们都不容易获得，因此建议采用32＃机械油或75SN基础油来标定。
32＃机械油的主要技术指标如下：运动粘度（40℃），28.8~35.2mm2/s；开口闪点，不低于170℃。采用32＃机械油来标定的冷却数据如表７和表８。
表７ 32＃机械油冷却数据（ISO9950）
冷却性能 | *小值 | *大值 |
*大冷却速度，℃/s | 55 | 62 |
*大冷却速度所在温度，℃ | 510 | 550 |
在3.00℃的冷却速度，℃/s | 6.0 | 8.0 |
从850℃冷到右侧温度的时间，s | 600℃ | 13 | 17 |
400℃ | 17 | 23 |
200℃ | 52 | 58 |
表８ 32＃机械油冷却数据（SH/T0220）
冷却性能 | *小值 | *大值 |
特性温度，℃ | 500 | 540 |
从8０0℃冷到右侧温度的时间，s | 400℃ | 5.2 | 5.8 |
３00℃ | 11 | 1 3 |
由于各厂生产的32＃机械油有着很大的差别，以上的数据仅供参考。建议如下：备好够一年用的32＃机械油，以某个探头为标准测得一组数据存档。以后再购入的探头标定后如果偏差太大，而且难以修正，则可找探头生产厂家调换。
为了更好地执行ISO9950即JB/T7951，开展了准标准油的测试工作。在2002年11月，我们特约下列单位参加：北京华立精细化工公司、郑州海克尔仪器仪表有限公司、上海石油商品应用研究所、常州戚墅堰机车车辆工艺研究所、浏阳市淬火液厂、天津爱科精细化工有限公司和天津市美石石化产品有限公司。在此一并谢过。
现将检测结果汇报如下：
拟采用大连（七厂）75SN作为JB/T7951的准标准油。和ISO9950标准油物理特性的对照如表9
表9 物理特性的对照
物理特性 | ISO9950 | 75SN 实测值 |
*小值 | *大值 |
40℃运动粘度 cSt | 19 | 23 | 15.57 |
100℃运动粘度 cSt | 3.9 | 4.4 | 3.52 |
运动粘度指数 | 95 | 105 | 104 |
闪点★ | 190 | 210 | 180 |
5%蒸发量 ℃ | 330 | 360 | 300 |
50%蒸发量 ℃ | 400 | 420 | 380 |
★ISO9950为闭口闪点，JB/T7951为开口闪点。
冷却性能的检测汇总结果如表10:
表10 汇总结果建议值
冷却性能 | *小值 | *大值 |
*大冷却速度℃/s | 53 | 59 |
*大冷却速度所在温度℃ | 500 | 540 |
300℃冷却速度℃/s | 6 | 8 |
冷到600℃的时间s | 11.5 | 13.5 |
冷到400℃的时间s | 17 | 19 |
冷到200℃的时间s | 46 | 51 |
特别说明：32＃机械油和75SN基础油都是建议用油，仅供参考。
６结束语
*近十年，我国的淬火介质测试技术取得了长足的进步，基本上与国际接轨了，但仍有差距，尚需进一步努力，为淬火介质的研制、生产和使用提供技术保证。
本文中的一些观点和数据可能有不当之处，敬请批评指正。
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