淬火介质测试的发展历史
摘要:本文主要讨论我国现行的两个淬火介质测试标准JB/T7951(等效引用国际标准ISO9950)和.SH/T0220(等效引用日本工业标准JISK2242)在执行过程中存在的一些问题及对策,测试误差的分析及标定的方法。
Abstract: Let’s discussthestandards:ISO 9950 and SH/T0220,they are used in China.We’llanswer somequestions for the standards in use, give theanalysisof errors andcorrect methods, reviewing the brief historyofdetermination ofquenching media.
Key words: determinationofquenchingmedia.
1前言
我国淬火介质的测试开始于20世纪60年代末,*早采用的是Φ20mm的银球作为探头。20世纪70年代初,受日本工业标准JISK2242的启发,改为Φ10×30mm的银柱探头。与日本不同的是采用K型热电偶代替Ag--NiAl,安装在银柱的心部,而不是在表面。这个方法就是现在的石化行业标准SH/T0220.。*初采用X-Y函数计录仪记录冷却曲线(温度/时间曲线)。上个世纪80年代初我国开始采用计算机技术纪录冷却曲线(温度/时间曲线)和冷却速度曲线(冷却速度/温度曲线)。上个世纪90年代,随着国际标准ISO9950的引入,我国也开始对镍合金探头的研究,即国际标准ISO9950(JB/T7951)规定的Φ12.5×60mm镍合金探头.。
2简短的历史的回顾
各国热处理工作者经过几十年的努力,制定了国际标准ISO9950。初期的方法是采用冶金学方法,而不是热力学的方法。冶金学的方法是*基本的方法,也称为直接的方法。热力学的方法称为间接的方法。冶金学方法的基础是试样的硬度,可分为:直接硬度法、端淬试验法、硬度U曲线法以及淬火强烈度方法等。热力学方法可分为:磁性淬火方法、热丝试验法、五秒钟试验法以及热电偶冷却曲线法等。
2.1冶金学方法
直接硬度法:就是直接测定试样(或工件)硬度来确定淬火介质的冷冷却能力。这是*古老的方法,也是现在天天都在使用的方法。假设工艺条件不变,试样相同,则工件的硬度就代表了淬火介质的冷却能力。
端淬试验法:。我国的国家标准是GB225-63“结构钢末端淬透性试验法”在标准试验条件下,用水柱喷淬试样的下端,测量表面的硬度,绘制硬度/到淬火端面距离的曲线,称为端淬曲线。采用不同的淬火介质代替水喷射,测量的端淬曲线可用来评价淬火介质的冷却能力。不过现在已经很少没有人用端淬曲线来评价淬火介质,但它仍然应用于钢材的炼制。
硬度U曲线法:用长度五倍于直径的试样淬火后,从中间切取一段样块。在测定面上沿直角方向测定硬度,以它们的平均值画出硬度/到样块中心距离的曲线,称为硬度U曲线。试样材料、尺寸不变,热处理工艺不变,用不同的淬火介质淬火,得到的硬度U曲线,就是评价淬火介质冷却能力的依据。该方法仍在广泛的使用中,尤其是进行淬火介质的工艺试验。
淬火强烈度方法:淬火强烈度的概念是由美国Grossman等人在1939年提出的,它**定量地对淬火介质进行评价。淬火强烈度又称为H值。H值定义如下:
H=C/2K
其中C为试样的散热系数,它的定义如下:
C=Q/S(TW-TL)Δt
其中Q:在时间间隔Δt内从试样向淬火介质移动的热量:S:试样与淬火介质接触的表面积;TW:试样表面的温度;TL;淬火介质的温度;Δt:时间间隔。C的单位为千卡/米2﹡.小时﹡℃。K为试样的导热系数,对于碳钢和低合金钢K值几乎是下一个常数。
从H值公式可以看到:试样的散热系数越大,即介质从试样表面带走的热量越多,H值越大。常用的淬火介质的H值如表1。
表1常用的淬火介质的H值(吋-1)
介质 搅拌 | 空气 | 油 | 水 | 盐水 |
无循环或工仵的搅拌 | 0.02 | 0.25~0.30 | 0.9~1.0 | 2 |
弱循环或搅拌 | | 0.30~0.35 | 1.0~1.1 | 2~2.2 |
中等循环 | | 0.35~0.40 | 1.2~1.3 |
较好的循环 | | 0.40~0.5 | 1.4~1.5 |
强循环 | 0.5 | 0.5~0.8 | 1.6~2.0 |
强烈循环 | | 0.8~1.1 | 4 | 5 |
Grossman是从一组钢棒的淬透性导出H值的。后来各国学者又发展了很多方法计算H值。这里介绍一下日本阪大式H值的计算方法。上个世纪50年代,日本多贺谷和田村提出一个以JISK2242为基础的阪大式H值(大阪大学)。用Φ10×30mm的银柱探头测定800-300℃的冷却时间折算为H值。按照这个秒数在表2就可查出阪大式H值,记为H日。单位是cm-1。GrossmanH值记为H美单位为in-1。两者的换算关系如下:
H美=2.54H日
津霸牌银探头的细节参见图3。
此页由“末标题1”提供
图1 ISO 9950 (JB/T7951)探头
图2 津霸牌Ni80Cr20探头
图3 津霸牌银探头
原则上,这两个标准都是用来测试淬火油的,但是目前仍用它们测试水基淬火介质。普遍的观点认为:银探头测试淬火油**些,合金探头测试水基淬火介质稳定些。
4误差分析
我国现行的两个测试标准都是热电偶冷却曲线法,它们的测量误差由多个部分组成:探头、热电偶、待测试样、操作人员、软件系统以及允许误差等。
探头:探头的表面状态是*重要的影响因素。对合金探头来说,经过六次稳定化处理后形成的膜在测试过程中,可能加厚或变薄,它直接影响探头的冷却过程。对银探头来说,测试后用砂纸打磨会影响探头表面的光洁度,它直接影响探头的冷却过程。
探头淬入温度的误差大约在5℃以内。
热电偶:银探头用的是Φ0.5mm的K型NiCr-NiSi的偶丝,镍合金探头用的是K型Φ1.5mm的非接地型铠装热电偶,丝径约为Φ0.3mm。按照GB-2614-81规定,我们所用的Ⅱ级K型热电偶的允许误差如表4。
表4 K型偶丝的允许误差
等级 | 使用温度范围 | 允许误差 |
Ⅱ | 0~400℃ | ±3℃ |
400~1300℃ | ±0.75%t |
也就是说,在我们测试时的温度误差是12℃左右,反应到时间上大约是0.1~0.2秒。
而热电偶装入探头形成的误差不好估计。
待测试样:温度的准确性和均匀性、试样是否有搅拌,这些都有影响。
操作人员的熟练与否,可能影响冷却时间0.1~0.2秒。
测试软件:算起来我国生产冷却性能测试仪的厂家有十家左右,计算的软件不尽相同。室温的补偿,K型热电偶的线性补偿,冷却曲线的拟合,冷却速度曲线的求导方法等也有差异。这些都可能导致测试结果的不同。那么哪个是*佳的或较好的呢?这就要请搞这些软件的专家们来回答,测试软件的误差是多少?
允许误差:如果将上述所有的误差叠加在一起,谁能给出测试的*终误差?为了解决这个问题,在标准中给出允许误差。所谓允许误差,是指标准中标定探头时给出的冷却数据。JB/T7951和ISO9950的允许误差如表5。SH/T0220给出的允许误差如表6。
表5 ISO 9950(JB/T7951)允许误差
冷却性能 | *小值 | *大值 | 相对误差,% |
*大冷却速度,℃/s | 47.0 | 53 | 12.77 |
*大冷却速度所在温度,℃ | 490 | 530 | 8.16 |
在300℃的冷却速度,℃/s | 6.0 | 8.0 | 33.33 |
从850℃冷到右侧温度的时间,s | 600℃ | 12 | 14 | 16.67 |
400℃ | 19 | 21 | 15.79 |
200℃ | 50 | 55 | 10 |
表6 SH/T0220的允许误差
| 特性温度,℃ | 从800℃冷却到400℃的时间,s |
重复性 | 5 | 0.3 |
再现性 | 10 | 0.5 |
注:重复性:同一操作者重复测定的两个结果这差
再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差。
这个允许误差有多大?实际上这个允许误差是非常大的,大到“不能允许”。从表6可以看到,*大冷却速度的相对误差为12.77%。也就是说,用一支*小值的探头(A)和一个*大值的探头(B)测试某快速淬火油,(A)值为80℃/s,,(B)值为90.2℃/s。用(B)测某超速淬火油,为100℃/s,用(A)测则为88.7℃/s。也就是说,(A)测超速淬火油慢于(B)测的快速淬火油。(注:没有按ISO9950分类淬火油的标准,约定俗成的规定是快速淬火油的*大冷却速度为80℃/s,.超速淬火油的*大冷却速度为100℃/s,普通淬火油为60℃/s)。
再来看SH/T0220的允许误差中的再现性。用一支小于标准中间值0.5秒的探头(C)和一支大于标准中间值0.5秒的探头(D)测试某快速淬火油从800℃冷却到400℃的时间。(C)值为3.5秒,(D)值则为4.5秒。按照SH-0564“热处理油”的分类,快速淬火油800℃冷却到400℃的时间应不大于4.0秒。按照(C)该油很好,按照(D)该油不合格。
不过这都是极端的例子,实际上也不一定会存在。但是,评价不准确的情况有可能发生。避免这种情况*重要的一条是采用固定厂家生产的探头,可以消除因热电偶引起的误差。*为可行的方法是使用计算机软件加以修正。软件可以对*大冷却速度和冷却时间进行修正,还可以对探头淬入的起始点进行修正,以确保不同探头测试的一致性。掌握熟练的操作也很重要。
5探头的标定
上述两个标准中都有标准液的规定,但是,它们都不容易获得,因此建议采用32#机械油或75SN基础油来标定。
32#机械油的主要技术指标如下:运动粘度(40℃),28.8~35.2mm2/s;开口闪点,不低于170℃。采用32#机械油来标定的冷却数据如表7和表8。
表7 32#机械油冷却数据(ISO9950)
冷却性能 | *小值 | *大值 |
*大冷却速度,℃/s | 55 | 62 |
*大冷却速度所在温度,℃ | 510 | 550 |
在3.00℃的冷却速度,℃/s | 6.0 | 8.0 |
从850℃冷到右侧温度的时间,s | 600℃ | 13 | 17 |
400℃ | 17 | 23 |
200℃ | 52 | 58 |
表8 32#机械油冷却数据(SH/T0220)
冷却性能 | *小值 | *大值 |
特性温度,℃ | 500 | 540 |
从800℃冷到右侧温度的时间,s | 400℃ | 5.2 | 5.8 |
300℃ | 11 | 1 3 |
由于各厂生产的32#机械油有着很大的差别,以上的数据仅供参考。建议如下:备好够一年用的32#机械油,以某个探头为标准测得一组数据存档。以后再购入的探头标定后如果偏差太大,而且难以修正,则可找探头生产厂家调换。
为了更好地执行ISO9950即JB/T7951,开展了准标准油的测试工作。在2002年11月,我们特约下列单位参加:北京华立精细化工公司、郑州海克尔仪器仪表有限公司、上海石油商品应用研究所、常州戚墅堰机车车辆工艺研究所、浏阳市淬火液厂、天津爱科精细化工有限公司和天津市美石石化产品有限公司。在此一并谢过。
现将检测结果汇报如下:
拟采用大连(七厂)75SN作为JB/T7951的准标准油。和ISO9950标准油物理特性的对照如表9
表9 物理特性的对照
物理特性 | ISO9950 | 75SN 实测值 |
*小值 | *大值 |
40℃运动粘度 cSt | 19 | 23 | 15.57 |
100℃运动粘度 cSt | 3.9 | 4.4 | 3.52 |
运动粘度指数 | 95 | 105 | 104 |
闪点★ | 190 | 210 | 180 |
5%蒸发量 ℃ | 330 | 360 | 300 |
50%蒸发量 ℃ | 400 | 420 | 380 |
★ISO9950为闭口闪点,JB/T7951为开口闪点。
冷却性能的检测汇总结果如表10:
表10 汇总结果建议值
冷却性能 | *小值 | *大值 |
*大冷却速度℃/s | 53 | 59 |
*大冷却速度所在温度℃ | 500 | 540 |
300℃冷却速度℃/s | 6 | 8 |
冷到600℃的时间s | 11.5 | 13.5 |
冷到400℃的时间s | 17 | 19 |
冷到200℃的时间s | 46 | 51 |
特别说明:32#机械油和75SN基础油都是建议用油,仅供参考。
6结束语
*近十年,我国的淬火介质测试技术取得了长足的进步,基本上与国际接轨了,但仍有差距,尚需进一步努力,为淬火介质的研制、生产和使用提供技术保证。
本文中的一些观点和数据可能有不当之处,敬请批评指正。
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