SPE-HPLC方法参考农业行业标准NY/T 1372-2007，具体操作如下：
1. 标准样品配置：
称取100mg的三聚氰胺标准品，用甲醇溶液融解并定容于100mL容量瓶中，该溶液浓度为1mg/mL。使用时，用HPLC流动相稀释至所需浓度。
2. 提取：
称取5g试样，准备加入50mL 1％三***溶液，加入2mL乙酸铅溶液。摇匀，超声提取20min。静止2min，取上层提取液约30mL转入离心管，在10000r/min离心机离心5min。
3. SPE小柱净化：
分别用3mL甲醇，3mL水活化AnpelcleanTM MCX混合型阳离子交换萃取柱，准确移取1mL标准样品溶液上柱，控制过柱速度在1mL/min以内（或按样品重力过柱）。再用1mL 0.1M盐酸，1mL水和1mL甲醇洗涤，抽近干（或按溶剂重力滴干）后用5mL 5％氨水甲醇溶液洗脱。洗脱液50℃氮气吹干，准确加入甲醇溶液1mL，充分溶解后过0.45µm滤膜，上机测定。
4. 液相色谱条件：
色谱柱：C18柱
流动相：称取2.02g己烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中���用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL
加入100mL乙腈。
柱温：40℃。
流动相流速：1.0mL/min。
检测波长：240nm。
AnpelcleanTM MCX小柱回收率（三聚氰胺浓度为1.0µg/mL）：
小柱处理状态
平均回收率（%）
抽干后体脱
97.54
重力洗脱
107.73
HPLC谱图如下：
图1. 标样谱图（未过小柱）
图2.SPE处理后标样谱图（抽干后洗脱）
图3.SPE处理后标样谱图（重力洗脱）
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