水环境中的氨氮主要是指以游离氨(NH3)和离子钱( NHQ十)形式存在的氮,其组成比取决于水的pH值,当pH值高时,游离氨的比例偏高,反之,则以离子钱为主。其来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水。此外,死亡的鱼、虾以及残余饲料等在**的作用下也逐渐分解产生氨。水体氨氮含量较高时,极易引起富营养化,对水生生物和人们造成极大的危害。因此,氨氮是我国水体环境监测的重要指标,是各级监测站点的必测项目。
针对目前现场环境监测的特点和基层的需求,便携式水质分析仪因其操作简单、携带方便,适用于现场快速测量,受到用户的欢迎,本文采用的水质分析仪为广东环凯微生物科技有限公司开发研制的便携式氨氮比色计,该仪器是一种基于光度分析原理的便携式氨氮水质分析仪,全机采用微机化智能操作,携带方便、操作简单、方便快捷、测量结果准确。利用该便携式比色计测量水中的氨氮,其量测结果与国标方法量测的结果基本一致,满足现场快速分析测量的要求。
设计出高精度的放大电路,对原始的光谱透过信号进行转换放大及相关数据采集处理,实现仪器的微机化智能操作。通过仪器内置的标准曲线可以自动根据测得的吸光度值计算出待测组分氨氮的含量,直接显示浓度值,具有量测简单快速等优点,具体体现在以下几点:(1)国标法需要用到体积庞大的分光光度计,携带不方便,而便携式氨氮比色计携带方便,适用于现场的测量;(2)国标方法试剂配制复杂、操作繁琐、分析周期长,仅静置时间就需60min,而比色计法只包含2种粉末试剂,分别加人待测水样溶解后静置15min,直接读数即可;(3)国标法需要专业技术人员进行操作而比色计法无需培训,直接按照说明书步骤即可操作;(4)国标法所用试剂不稳定,保存时间短,部分溶液需现配现用,而比色计法所配套试剂保质期为1年;(5)国标法需要用到较多的玻璃仪器,而比色计法只需要2支l OmL比色管即可完成测试。
方法原理便携式氨氮比色计配套的快速测量试剂是根据国标方法(水杨酸一次氯酸盐光度法)改进而成。
其原理是在亚硝基铁氰化钠存在下,钱与水杨酸盐和次氯酸离子反应生产蓝色化合物,根据该化合物对可见光选择性吸收的原理而建立的比色分析方法,*低检出浓度为0.01 mg/L,测量上限为1 mg/L o适用于饮用水、生活污水、养殖水和大部分工业废水中氨氮的测量。
便携式氨氮比色计依据以上国标方法量测大量不同浓度按溶液的透光率,经过数据的总结分析,利用确定的溶液透光率和钱浓度这一函数关系而进行设计。在设计过程中,选择单色性较好的光源并仪器便携式氨氮比色计。UV1800型分光光度计。实验室超纯水系统。试剂比色计法:配套试剂2包,分别为氨氮试剂、氨氮试剂。国标方法:SOOmg/L氨氮标准溶液,使用时稀释为每毫升含1.00kg的氨氮使用溶液。实验所用试剂均为分析纯,配制方法,试剂配制所用纯水(由超纯水仪制得)均为无氨水。实验步骤:便携式氨氮比色计测量水中氨氮的操作流程加空白水样至比色管的l OmL刻度线。按"ZERO"键调零。加待测水样至另一比色管的lOmL刻度线。加一包氨氮试剂I于比色管中,旋紧样品管盖,溶解后静置2min。再加一包氨氮试剂11于比色管中,旋紧样品管盖,摇匀溶解,静置1 Smin。按“READ"键,记录读数。国标方法(水杨酸一次氯酸盐光度法)测量水中氨氮的步骤,采用便携式氨氮比色计和国标法一紫外可见分光光度计(岛津UV1800)分别对氨氮标样和实际水样(自来水、地下水、地表水、生活污水、养殖水)进行测量,并计算测量结果的相对误差。标准曲线的绘制根据国标方法,测量浓度(mg/L)为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8的吸光度,绘制出标准曲线。采用 比色计 法,分别对不同实际水样(自来水、地下水、地表水、生活污水、养殖水)进行量测,每种水样进行2次平行测试,计算平均值并比较量测结果的相对误差,具体数据。实验结果可知,国标法和比色计法的标准曲线的线性关系均很好,两者无明显的差别。自制的便携式氨氮比色计用于测量标准样品时,其量测结果与国标方法分光光度计法量测的相对误差基本一致;而对于测量现场的水样,其量测结果也跟国标方法比较接近,其相对误差在5%以内,可用来代替国标方法,满足现场快速分析测量的要求。
结论便携式氨氮比色计在监测水中氨氮时,其量测结果与国标方法的量测结果基本一致,可以用来代替国标方法,且该比色计操作简单,携带方便,稳定性好,可满足各行业实现对水质现场检测氨氮指标的要求,以控制水质在*佳状态。
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