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冻干机样品预冻的技术特点

冻干机的样品为什么要预冻？首先，了解下冻干机的工作原理，是将含水物质，先低温冻结，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为汽态，升华出来，以去除水份而保存物质的方式。

所谓预冻，就是把含有大量水分的产品冻结成固体的过程。

预冻的目的有三个：

其一，固定产品，如果产品没能冻结成固体即直接��真空，在真空制冷作用下，当真空抽到一定的时候，溶解在水中的空气会“沸腾"起泡，产品从容器中逸出，到压力低于6.11mbar时，产品则冻结成冰，但没有固定的形状，玻璃容器甚至还会破裂，冻干失败。

其二，形成有利于升华的结晶，已知冻干产品大都数是溶液，可能不止一种成分，有些还含有蛋白质、生物体等生物活性物质，在冻结时有可能会形成玻璃态，产品在干燥一段时间后，会形成上层的干燥层和下层的冻结层，冻结层的产品继续干燥时，升华的气流必需通过干燥层，由于玻璃态几乎无间隙，升华气流没有通道，产品的继续干燥将受到影响，干燥失败。其三，保证所有产品获得相同的细微结构，冻干时通常应把所有的产品冷冻到某一低温，进箱温度一般是5 ℃，并持续一段时间，确保所有产品达到同一温度后再一起降温预冻，使所有产品的冷冻工艺相同，防止造成产品结构不均颜色不一等情况。为使产品在真空下升华时不会鼓泡，预冻时温度必须低于产品的共晶点温度，一般应低于产品的共晶点温度至少5℃。

预冻阶段是在常压下进行的，预冻过程是一个液相转化为固相的变化过程，同时也是一个放热过程，产品的冻结过程需要克服冻结过程中产品释放的熔化热，产品的热量（熔化热）通过辐射、传导、对流三种方式传给板层，板层传给硅油，硅油的热量再由冷冻机带走，因此预冻需要维持一定的时间，时间的长短与装量及容器有关，也与产品的共晶点有关，共晶点低的产品，达到低温所需时间较长，预冻时间一般为共晶点5 ℃之下持续2-3 h。同时，为了改善板层与产品间的热传导，应尽量增加产品容器与板层的接触面积，并减少传递层次。

预冻阶段的冷冻速率会影响冰晶尺寸的大小，因此也会影响干燥产品的质量。冷冻过程中，冰晶的数量和大小受两个因素影响，即成核速率和晶体生长速率，而这二者都受温度的影响。

在0℃时晶体的生长速率增加，而成核速率却很低，因此在0 ℃保持一段时间，将产生数量少而尺寸大的晶体，可理解为慢速预冻（见下图左），但在0℃以下冻结时，将得到数量多且尺寸小的晶体，可理解为快速预冻（见下图右）。冰晶的大小也影响干燥速率和干燥后产品的溶解速度和产品质量。大的冰晶利于升华，小的冰晶不利于升华；大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快；冰晶越小干燥后越能反映产品的原来结构。

对于细胞及一些生命体，冷冻干燥会产生一定的破坏作用，其作用机理目前尚不明确，一般认为是由机械效应和溶质效应引起的。机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械应力引起的，特别是对有细胞膜这样的生命体影响较大，一般冰晶越大，细胞膜越易破裂，从而造成细胞的死亡，冰晶小，细胞膜的损伤小。

另一方面，产品冷冻时，随着冰晶的生长，溶液逐渐的浓缩（即电解质的浓缩），已知蛋白质活性受电解质浓度的影响，电解质浓度的增加，将诱发蛋白质的变性，造成生命体的死亡。同时，电解质浓度增加也会引起细胞脱水而死亡。

溶质效应在某一温度范围，这个范围在水的冰点和该液体的固化温度之间，如果能以较高的降温速率越过这一温度范围，则溶质效应产生的影响就能减小。因此，针对细胞及一些生命体的冻干，设臵合适的预冻参数（预冻时间、温度等），对于保护其生命活性，具有较高的意义。

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