电导率法测定氯化钾注射液含量
。 氯化钾对照品:分析纯规格。 10%氯化钾注射液2 实验方法2.1 标准曲线绘制 精密称取氯化钾对照品(130°Cl干燥至恒重)约6g, 置100ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,再分别量取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml于25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,分别测定电导率,减去空白水的电导率。以校正后的电导率(X)为纵坐标,浓度(C)为横坐标,绘制标准曲线。得入归方程为:C=6.245×10-7 X-0.00065,r=0.9988。表明氯化钾溶液在0~24mg/ml浓度范围与电导率呈线性关系。
样品测定 精密量取10%氯化钾注射液5ml置25ml量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀,测定电导率,以空白水校正,按回归方程算出样品含量,并与药典法对照,结果见表1。表1 样品测定结果样品编号 电导率法(%) 药典法( %) 误 差(以药典法为准) 样品编号 电导率法(%) 药典法( %)误 差(以药典法为准)1 99.16 99.26 -0.10 6 99.79 99.26 0.532 102.60 103.95 -1.35 7 101.66 101.60 0.063 99.78 99.26 0.52 100.28 100.26 t=0.037t(0.05) 2.4474 101.66 100.04 1.62 CV(%) 1.81 1.90 P>0.052.3 稳定性试验 见表2。表2 电导率测定结果时间(min) 电导率MΩ-1/cm 时间(min) 电导率MΩ-1/cm 时间(min)即 测 3.22×104 20 3.22×104 即 测10 3.22×104 30 3.20×104 1015 3.22×104 15说明溶液电导率在20min内稳定。3 讨 论 经试验溶液电导率在20min内稳定,测定时的温度变化对溶液的电导率有一定影响,因此样品测定时温度应与作标准曲线时一致。