同步辐射与激光结合的实验主要为所谓的双色类型试验，即某一波长的激光(或同步辐射)光子激发样品后由另一波长的同步辐射(或激光)光子进行探测.由于激光和同步辐射都是脉冲光源，实验要求将激光与同步辐射进行同步化。
同步辐射光的脉冲性质是由电子储存环中电子的束结构所决定的.对于单一电子束运转情况，脉冲周期t由电子储存环周长L可以估算出：t=L/c，其中c为光速.在大多数第三代同步辐射装置上，由于高辐射亮度要求多电子束运转，这时同步辐射光脉冲周期t相应地缩短n倍(n为电子束数).目前同步辐射光源的典型脉宽是几十皮秒，多束转运脉冲周期多为几个纳秒，占空因子Δt/t约为10-2—10-3.如果使用一个连续激光光源，一般希望同步辐射的电子存储环内注入较多的电子束运转，使同步辐射光源的重复工作频率尽可能地提高，以产生大的占空因子Δt/t和连续激光相适应.在脉冲激光的情况下，激光脉冲和同步辐射光脉冲的同步是非常关键的.对于像锁模激光器或者飞秒激光振荡器这类工作在高重复率(典型重复率是80MHz)的激光器而言，它的输出光脉冲与高重复频率的同步辐射光脉冲可能产生部分重叠，即发生偶然同步，满���某些实验要求.如果同步辐射光源与一个低重复的激光光源(如准分子激光器或Nd∶YAG激光器)相结合，则需要严格的脉冲同步化以提高实验效率.脉冲同步化的时间基准通常取自同步辐射装置中用于补充电子束能量的射频源.射频源的时间信号往往需要通过一个电子学分频器分频后作为脉冲信号输出，触发激光器振荡.这时同步辐射光脉冲重复频率与激光脉冲频率恰为整数倍，使得某些同步辐射的光脉冲完全和激光脉冲发生重叠.由于同步辐射电子束注入运转一定时间后电子束发散度的变化会带来同步辐射光脉冲结构的变化，实际在实验上还需进一步监测两个脉冲的时间、空间重叠情况。并且为了提高信噪比，测量电子学系统也往往采用时间门电子学计数技术，扣除各种背景噪音。
同步辐射与激光相结合可以应用在光电子能谱、质谱、吸收、发光光谱等谱学中.结合同步辐射和激光的双色实验具有一些其他方法不能比拟的优点。例如，两光子可以达到很宽的激光能量范围，产生与单光子过程完全不同的终态，进而大大扩展了以往的实验研究范围和补充了单一光源的单光子过程所能得到的信息.另外，由于双色实验基本上是一个两步过程，使用的光源都是脉冲的，如果同步两个光源并改变两个光脉冲的相对时间延迟，则可以进行时间分辨激发态过程的研究。
早期研究主要是气态或固态样品双色光子产生的吸收谱测量。**个利用同步辐射和激光结合的实验是1980年Saile在德国汉堡同步辐射装置(DORIS)上完成的。Saile通过测量同步辐射激发吸附在金属表面的Kr原子的激子态，并用N2激光器光脉冲电离所产生的光电子产额，研究稀有气体固体Kr的激子结构及其弛豫过程.由于选择定则的不同，这一实验观察到了多个新的激子态.这种双色实验也可以通过虚中间态共振实现.由于同步辐射的光子能量很高，这种结合技术特别适用于研究像KI,KCl,NaCl和BaF2等一类宽带隙的介电体的电子结构.此外，这一方法还被应用在研究高能光子在晶体中产生的色心、有机染料分子的瞬态弛豫，等等。
同步辐射与激光结合在原子分子激发态结构、特性和动力学的研究中有着广泛的应用.对于自由原子分子，利用激光优异的偏振、光谱分辨和可调谐性能，可以实现原子分子的态选择激发或特定瞬态产物的产生，然后利用同步辐射的高能光子将其电离.这种泵浦-探测(pump-probe)实验可以提供丰富的高分辨的态选择信息。
激光与同步辐射相结合发展成为一个新的研究技术，进一步的应用仍在开拓例如，利用具有特定偏振的激光，来研究同步辐射高能光子产生的原子实能级激发在原子、分子、团簇以及固体中诱导的有关过程，对认识电子关联效应是十分有效的方法；另外，各种过程的时间分辨泵浦-探测实时监测的研究，时间分辨可以达10-11s，测量的时间窗口由于同步辐射脉冲结构的限制一般在10-8s区间.这一方法可以应用于纳米尺度器件近表面传输特性的表征，这时，预期表面效应和电子的非平衡态分布对过程的影响都是非常重要的.新一代同步辐射光源-自由电子激光将集激光和同步辐射这两种光源的优异特性于一体，在不久将来，它的诞生将不仅是技术上的**，而且有可能带来新的科学。