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测碳、硫时溶液的配制

1、测硫：试剂如下：

1、过氧化氢（30%）2、硫酸（1+85）

3、氢氧化钠（4%） 4、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂

（配制方法见备注）

（1）硫吸收液的配制

用1升蒸馏水煮沸冷却后，加20毫升过氧化氢（30%），20毫升混合指示剂，2滴硫酸（1+85），再以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升，摇匀。此溶液应显红色。

（2）硫标定液的配制

用6毫升氢氧化钠（4%），用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升，摇匀备用。

2、测碳：

试剂如下：氢氧化钾溶液（50%），贮于塑料瓶中；

　　　　　百里香酚酞（0.5%乙醇溶液）；乙醇铵；丙三醇。　　　　；　　　　

（1）碳吸收液的配制

将氢氧化钾（50%）按备注所列之量，加500毫升工业乙醇，30毫升乙醇铵，10毫升百里香酚酞，20毫升丙三醇（夏天可不加），以乙醇稀释至1升，摇匀，贮存

（2）碳标定液和碳吸收液相同。

备注：①混合指示剂：称甲基红、溴甲酚绿各0.4克分别溶于250ml乙醇中后合并贮存。②测钢5毫升／升　　测铁10毫升／升

操作及注意事项

1、本仪器采用碳、硫联测，测试时先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收。滴定时应先定碳，吸收杯上部要保持蓝色，防止跑碳，碳定至终点后再定硫。硫定至近终点时稍等一下，然后再慢慢定至终点，不然容易过量。

2、分析试样完毕后，应把硫吸收液部分放掉，将吸收液再加至原体积，防止碳吸收液回如出现回吸现象，一定要用蒸馏水冲洗干净，否则下次测定时，会使硫的结果出现误差、偏低

3、应在通氧情况下才能调换硫吸收液

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