硅铁合金中碳含量测定用高频红外碳硫分析仪
摘要：采用对样品预烧处理方法除去水和灰等杂质，用锡粒、纯铁、钨粒作为助熔剂，以硅铁标准样品建立标准曲线并校正仪器，高频燃烧红外吸收法测定硅铁合金中碳含量，测定结果精密度和准确度均满足标准要求。
硅铁是以焦炭、钢屑、石英（或硅石）为原料，用电炉冶炼而成。在炼钢工业中用作脱氧剂和合金剂。为了获得化学成份合格的钢和钢的质量，在炼钢的较后阶段必须进行脱氧，硅和氧的亲合力很大，因而硅铁是炼钢较强的脱氧剂，用于沉淀和扩散脱氧，在铸铁工业中用作孕育剂和球化剂，其具有优良的铸造性能和比钢好得多的抗震能力。特别是球墨铸铁，其机械性能达到或接近钢的机械性能。其中碳的含量是硅铁的一项重要检测指标。目前采用的检测方法多采用化学法，这种方法准确可靠，但过于繁琐，实验周期长。
笔者根据标准GB/T 443.10 《硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量》，对样品进行预热处理；用硅铁标准样品建立仪器标准工作曲线并校正仪器，使硅铁在氧气流中燃烧转化成二氧化碳，生成的二氧化碳由氧气载入红外吸收检测器的测量室，二氧化碳吸收特定波长的红外能量，其吸收能量与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量变化来测量样品含碳量，从而由标准工作曲线换算出碳的总量。
高频红外碳硫分析仪测定硅铁中碳含量已有报道，但多没有考虑到取样时的灰份、水份等杂质影响碳的准确值，笔者选择了样品预热处理后，再进行燃烧分析，探讨不预热处理和预热处理对分析结果的影响，确定了硅铁中碳含量的较佳分析方法。
1．实验部份
1．1主要仪器和试剂
高频红外碳硫分析仪：HX-HW8B型高频红外碳硫分析仪
瓷坩埚：湖南醴陵茶山坩埚厂；
钨粒，锡粒，屑状纯铁：钢铁研究总院；
硅铁标样品：YSB11601-99/2001，GBW01422a，GSB03-2469-2008，YSBC19603-90/BH0225-3-90，作为工作曲线标样和仪器校正标样。
1．2实验方法
（1）预烧瓷坩埚
将瓷坩埚放置于马弗炉中，在1200℃灼烧1h，冷却后取出坩埚放入干燥器中保存，预烧的目的是为了烧掉所有的有机污物。
（2）试样预处理
准确称取0.020克试样于预烧过瓷坩埚中，待试样均匀铺于坩埚底部，置于800℃高温炉中灼烧30min，取出；冷却，置于干燥器中冷却保存备用。预烧的目的是为了烧掉硅铁样品在贮存、运输中被灰、水份等污染的有机物质。
（3）仪器工作曲线建立或校正
选用硅铁标准样品建立工作曲线并校正仪器。
（4）样品分析
在已灼烧处理过的试样中加入0.3克纯锡粒、0.5克纯铁屑，摇匀后添加约1克钨粒，在已校准的仪器碳通道上分析碳的含量，由标准曲线自动计算出碳的含量。
2．结果与讨论
2．1称样量的选择
样品称样量不同，直接影响高频感应燃烧情况，高频炉的燃烧温度不仅与高频炉设计功率有关，而且与高频感应区内导磁物质、物质熔点有关。因燃烧温度不是持续恒定的，随着被测物质熔化燃烧，感应量逐渐减弱。例如，对于某些碳硫较难释放的物质，由于加入的助熔剂重量较为恒定，产生热量恒定，此时称样量过多会导致样品燃烧不完全，碳的转化率不完全；称样量过少，称量误差大。
由于硅铁样品不同于一般钢铁样品的燃烧，属较难熔物质，所以称样量不宜过高，实验选择0.0100、0.0200、0.0250、0.0500克称样量，试验表明称样量0.0200和0.0250克样品碳释放曲线好，样渣平滑，称样量0.050克分析过程有明显拖尾现象，0.0100克考虑称量太少，易产生称量误差，故本法选用0.0200克为实验称样量。
2．2试样预处理温度条件选择
如何在试样预处理阶段将游离碳灼烧完全并又不破坏硅铁是本法的关键，试样在一定温度下加热，硅铁几乎不分解，而由水和灰等杂质带来的游离碳则燃烧生成二氧化碳散失，如果不处理，游离碳无法消除，影响硅铁样品中碳的实际含量。而硅铁的熔点在1300℃左右，因此笔者确定灼烧温度为800℃，时间为30min。
2．3助熔剂的选择
硅铁是高熔点物质，充分燃烧使Co2完全转化，因此选择合适的助熔剂非常重要。纯钨热容量大，可提高熔融温度，纯铁有助熔和导磁性能，易产生涡流效应，锡熔点低（231℃），可迅速产生大量的热助熔，同时又有较强的流动性，使Co2气体完全释放，通过反复试验较终选取加入0.3克纯锡粒，0.5克纯铁屑，1克纯钨粒组成助熔组分。试验表明，试样燃烧完全，熔融充分，熔样平滑。
2．4试验结果
用高频红外碳硫仪对经预处理的样品和未经预处理的样品分析6次，准确度和精密度有明显差异。
表2，两种方法测定的试验结果
| 经预处理 的样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 0.0680 | 0.0685 | 0.0687 | 0.0679 | 0.068 | 0.0682 |
| 未经预处理的样品 | 0.0802 | 0.0771 | 0.0812 | 0.079 | 0.0783 | 0.0762 |
3．结论
0.3克纯锡粒、0.5克纯铁屑及1.0克纯钨粒作混合助熔剂，用硅铁标准样品建立工作曲线并校正仪器，选择合适的称样量，对试样进行预处理，用HX-HW8B型高频红外碳硫分析仪测定硅铁中的碳有准确、快速的优点，且操作方法易掌握，便于使用。