低合金中钒的测定
一、方法提要:试样用硝酸溶解,高氯酸冒烟,将钒氧化至五价,当有过氧化氢存在、酸度为0.1-0.7mol/L时,PAR与钒(V)形成红色的铬合物,借此进行钒的光度测定。
二、需要试剂:
1、硝酸(2+5)
2、稀王水:浓盐酸195毫升及浓硝酸65毫升溶于水中,稀释至1升
3、高氯酸(2+3)
4、0.03mol/L EDTA溶液
5、0.05%4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)溶液:称取PAR0.5克,加无水乙醇50毫升,0.2mol/L氢氧化钠溶液12.5毫升,溶解后稀释至1升,摇匀。
6、30%过氧化氢
三、所需要仪器
HXS-3AD型金属元素分析仪,可检测普碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、球墨铸铁、合金铸铁、锰铁等多种材料中硅、锰、磷、铜、镍、铬、钼、钛、稀土、镁、钒、铝、钨、铌等多种元素。
四、分析步骤:称取30-50毫升试样,置于250毫升高型烧杯中,加硝酸(2+5)3~5毫升。加热溶解后,加入高氯酸(2+3)5毫升,加热蒸发至刚冒高氯酸烟,取下沿杯壁加入微过氧化氢1+2滴,摇匀,继续加热,从大气泡出现后维持沸腾30秒,取下,流水冷却至室温。HXS-3AD型金属元素分析仪比色皿,测量元素含量。