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碳硫分析仪测钢铁中硫准确度的试验

发布时间：2013-05-31

碳硫分析仪测钢铁中硫准确度的试验
碳硫分析仪对于同一个标样(含硫为0.033%)实验过程中发现滴定速度是非常关键的操作高硫试样尤其如此。为此进行了实验，结果表明通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等30秒后滴定，回收率会降低近30%，而预置(预置一部分碘标准溶液)80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好，即使暂时过量也不致影响结果。
    1、燃烧温度时硫回收率的影响
    硫在钢铁中存在的形态较稳定，需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在1399℃时硫回收率可达90-96%，在1450~1510℃时约98%。国外采用高频炉燃烧硫有较高的回收率。用管式炉燃烧时，炉温很难达1350℃但应根据不同材料，燃烧时尽量提高炉温，一般铸铁1250℃，普通钢，低合金1300℃，高速钢，耐热钢1300--1350℃，另外还必须确保一定高温持续时间，使硫充分氧化。由于目前我国采用管式炉较多，我们在管式炉实验中燃烧温度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。
    2、通氧流量对硫回收率的影响
    燃烧时通氧流量也是不可忽视的，氧气流量小试样燃烧不完全使结果偏低，氧气流量过大，使一部分SO2继续氧化为SO3，而SO3不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min，碳钢为1.0~2.0l/min，所的得回收率较高。为了方便一般选用1.5~2.0l/min氧气流量为宜，在实际操作中应采用“前大氧，后控气”的供氧方式，它即可有效的提高试样的燃烧速度和温度，有利于硫的充分氧化，又可确保SO2的完全吸收，有利于滴定反应的顺利进行。
    2结论
    常规碳硫分析仪燃烧碘量法测定钢铁中硫受炉温、溶剂及仪器设备等各方面因素影响。硫的转化率往往只是在某特定条件的一定回收率。因此只要掌握好分析条件，使标准钢样与未知试样在燃烧温度上尽量高且一致，选择的溶剂一致且加入量相同，滴定速度开始时宁快勿慢，氧气流量控制一致等因素掌握好，准确度会高，再现性会好的。www.hxfxy.cn

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