含钨钢中磷的测定

氟化铵-氯化亚锡光度法

1、方法提要：试样溶于王水，加高氯酸把磷氧化成正磷酸，用酒石酸掩蔽大量的钨，然后加入钼酸铵，使磷转化成磷钼杂多酸，用氟化铵-氯化亚锡还原成磷钼蓝，借此进行磷的光度测定。

2、需要试剂：

（1）王水

（2）70%高氯酸

（3）盐酸（1+1）

（4）硝酸（2+3）

（5）15%酒石酸溶液

（6）27%氢氧化钠溶液

（7）4%高锰酸钾溶液

（8）20硫酸亚铁溶液，配好后应在1升溶液中加几滴浓硫酸。

（9）钼酸铵-酒石酸溶液：称取钼酸铵100克溶于水中，加入氨水25毫升，然后加入酒石钾钠150克，溶解后用水稀释至1升，混匀备用。

（10）氟化铵-氯化亚锡溶液，称取氟化铵20克溶于1升水中，将溶解在4毫升盐酸（1+1）中的2克氯化亚锡的溶解倾入氟化铵溶液中，混匀备用。该溶液须当班配制。

3、分析步骤，称取40毫克试样，置于125毫升锥形瓶中，加适量王水加热溶解。待试样全部溶解后，准确加入高氯酸2毫升，继续加热至高氯酸烟冒至杯口。取下烧杯稍冷，加入酒石酸溶液5毫升在不断摇动下加入氢氧化钠溶液5毫升，使钨酸溶解。再加入硝酸（2+3）10毫升，煮沸2-3秒钟取下，在不断摇动下加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10毫升，摇匀，加入氟化铵氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比，在铸造分析仪中选用波长680纳米，3厘米比色皿，测量吸光度。在乘、剩余溶液中滴加高锰酸钾溶液呈紫红色后再以硫酸亚铁溶液还原至红色消失，作为试样空白测其吸光度，在显色液的吸光度值中予以扣除，在检量线上查得磷的含量。