合金钢中钒的检测方法
1、方法提要:试样用硝酸、高氯酸溶液,微冒还原六价铬。在3mol/L硫酸、2.5mol/L磷酸介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠使呈紫色,借此进行钒的光度测定。
2、需要试剂:
(1)混合酸:硝酸+高氯酸=1+2
(2)亚砷酸钠溶液:称取5克三氧化二砷,10克碳酸钠,溶于数百毫升热水中,稀释至1升。
(3)硫酸溶液(1+1)
(4)5%硫酸锰溶液
(5)磷酸(1+1)
(6)0.02%二苯胺磺酸钠溶液
(7)王水:硝酸盐酸=1+3
(8)混合显色液:硫酸(1+1)+磷酸(1+1)+二苯胺磺酸钠溶液=10+10+5
分析步骤:称取20毫升试样,置于100毫升锥形瓶中,瓶中预置3毫升混腾混合酸,于红热的电炉板上加热溶解,并微微冒烟,取下,冷却3秒钟,加入亚砷酸钠溶液5毫升,再加热至沸,浸入盛有冷水的铜水浴中放置冷却30秒后取出,加入混合显色液25毫升,摇匀。以水作参比,��金属元素分析仪中选用波长530纳米、1-2厘米比色皿,测量吸光度。