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普碳钢及低合金钢中锰磷硅铬镍钼铜的测定

发布时间:2009-09-04
普碳钢及低合金钢中锰磷硅铬镍钼铜的测定
一、          锰的测定(0.1%~2%
 
(一) 主要试剂
1.      硝酸——硝酸银溶液(0.4%):称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至1000ml;
2.      过硫酸铵溶液(15%)。
3.       
(二) 分析操作
称样50mg置于预热10ml硝酸——硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30S,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。
于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
 
 
二、          硅的测定
 
(一)主要试剂
1.硝酸(1+6);
2.钼酸铵溶液(5%);
3.草酸溶液(1.7%);
4.硫酸亚铁铵溶液(1%):每100ml溶液中,加入浓硫酸1ml。
 
(二)分析操作
    称取试样30mg于250ml高型烧杯中,杯中预置预热硝酸(1+6)5ml,中温并在摇动中加热溶解后,加5ml钼酸铵溶液(5%),加热10S,取下,立即加入30ml草酸(1.7%)溶液,摇动至溶液清亮时(10S),加入30ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀,加水40ml,摇匀。
于波长680nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
 
 
三、          磷的测定
 
(一) 主要试剂
1.      硝酸(1+2.5);
2.      高锰酸钾溶液(4%);
3.      钼酸铵溶液(10%)——酒石酸钾钠溶液(10%):(1+1)当天混合;
4.      氟化钠溶液(2.4%)——氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氯化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g。
 
(二) 分析操作
    称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾溶液(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵——酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠——氯化亚锡溶液40ml,摇匀。
 立即于波长660处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
 
 
四、          铬的测定(0.01~2%
 
(一) 主要试剂
1.      硝酸(1+2.5);
2.      高锰酸钾溶液(4%);
3.      盐酸(1+3);
4.      磷酸(1+10);
5.      二苯偕肼溶液(0.5%):称取20g邻苯二甲酸酐,溶于500ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼2.5g,贮于棕色瓶中。
 
(二) 分析试样
称取试样10~30mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10S~15S),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。
于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
注:如果铬的含量>1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。
 
 
五、          镍的测定(0.05~3%
 
(一) 主要试剂
1.      硝酸(1+2);
2.      镍显色液:称取氢氧化钠75g,丁二污2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后,稀至1升;
3.      过硫酸铵溶液(3%)。
 
(二)分析操作
称取试样30mg,于125ml锥形瓶中,加硝酸(1+2)5ml,加热溶解后,加入镍显色样50ml,过硫酸铵溶液(3%)10ml,摇匀,静置2min。
于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
 
 
六、          铜的测定(0.1~1%
 
(一) 主要试剂
1.      硝酸(1+4);
2.      高锰酸钾溶液(4%);
3.      亚硝酸钠溶液(2%);
4.      柠檬酸溶液(50%);
5.      氨水(1+1);
6.      BCO溶液(0.2%):称取1g双环已酮草酰二腙,加入乙醇40ml及热水约200ml,稍加温溶解后,水稀至500ml。
 
(二) 分析方法
称取试样50~100mg,于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+4)5ml,低温溶解后,滴加高锰酸钾溶液(4%)3-4滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸钠溶液(2%)6滴,还原至溶液清亮取下,加入柠檬酸溶液(50%)5ml,氨水(1+1)10ml,流水冷至室温,加入BCO溶液(0.2)10ml,加水50ml,静置3min。
于波长610nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。
 
 
 
七、          钼的测定(0.05~2.5%
 
(一) 主要试剂
1.       高氯酸;
2.       硝酸;
3.      钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当日混合);
4.      硫酸(1+19)。
 
(二) 分析操作
     称取试样10~40mg,于125ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30S,取下,放置30S,速加20ml混合显色剂,立即摇匀。(当Mo>1%时,先加入硫酸(1+19)20ml,摇匀,再加30ml钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。
于波长470nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。

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