轴承钢(高合金钢)中Mn、Cr、Mo的测定(炉前快速法)
一、 锰的测定(0.1~2%)
(一) 主要试剂
1. 硝——磷混酸:1350ml水中加450ml硝酸,70ml磷酸混匀。用前每100ml溶液中加入0.4g硝酸银溶解使用。
2. 过硫酸铵溶液(10%)
3. 高氯酸
(二) 分析操作
称取50mg试样于125ml锥形瓶中,加2ml高氯酸,加热并滴加硝酸溶解后,冒高氯酸烟30S,取下,稍加冷却后,加15ml硝—磷混酸,15ml过硫酸铵溶液,煮沸30S,取下,流水冷却10S,加30ml水,摇匀。
于波长530nm处,2cm比色杯中,测量吸光度。
二、 铬的测定(0.1~2%)
(一) 主要试剂
1. 氢氟酸——氯化钠混合液:在氢氟酸中加入氯化钠至饱和后,使用上面澄清液;
2. 硝酸——磷酸混合液(硝酸+磷酸+水=120+120+760);
3. 高锰酸钾溶液:2%;
4. 盐酸(1+2);
5. 磷酸——硼酸溶液(100ml溶液中含磷酸4ml,硼酸2克);
6. 二苯偕肼溶液(0.5%乙醇溶液):称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中,加入0.5克二苯偕肼,用乙醇稀至100ml,摇匀,贮于棕色瓶中。
(二) 分析操作
称取试样10mg于预置1ml高氯酸的高型烧杯中滴加氢氟酸—氯化钠溶液6-8滴助溶。溶完后立即加硝—磷混酸8ml,高锰酸钾溶液(2%)2ml,煮沸10S,加入盐酸(1+2)1ml,煮沸至红色消失(如红色不消失,可补加盐酸(1+2)少许)。加入磷酸—硼酸混合液50ml,加二苯偕肼溶液5ml,摇匀。
于波长530nm处,1cm比色杯中,测量吸光度。
三、 钼的测定(同碳素钢中钼的测定)
(一) 主要试剂
1. 高氯酸;
2. 硝酸;
3. 钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸(5%)等体积混合(当日混合);
4. 硫酸(1+19)。
(二) 分析操作
称取试样10~40mg,于125ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30S,取下,放置30S,速加20ml混合显色剂,立即摇匀。(当Mo>1%时,先加入硫酸(1+19)20ml,摇匀,再加30ml钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。
于波长470nm处,1-2cm比色杯中,测量吸光度。