合金钢中镍的测定
——丁二酮肟光度法
1、方法提要：试样用盐酸、过氧化氢溶液，以酒石酸掩蔽铁、铝、钛等干扰元素，在有氧化剂过硫酸铵存在的碱性溶液中，丁二酮肟与镍生成酒红色络合物，借此进行镍的光度测定。
2、需要试剂：
（1）比重1.19盐酸
（2）30%过氧化氢
（3）混合显色液：可分两步配制，即配A液，后配B液
3、需要仪器：
南京华欣分析仪器制造有限公司专业生产的HXS-3AD型金属元素分析仪，可以检测合金钢中的相关元素，检测精度准确，检测速度快。
A液：称取氢氧化钠160克置于2000毫升烧杯中，加1升水溶解，冷却后，加丁二酮肟10克，溶解后用水稀释至2000毫升，此溶液可稳定1个月以上。
B液：称取过硫酸铵10克，溶于100毫升水中，摇匀，当天配用。
将A液200毫升、B液50毫升，水250毫升混合，摇匀。临用前混合，室温下8小时内稳定。
镍标准溶液：称取金属镍1.0000克。置于200毫升锥形瓶中，加硝酸（1+3）20毫升，加热溶解，冷却，移入1000毫升容量中，用水稀释至刻度，摇匀。分液10毫升于100端午节容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，紫标准溶液每毫升含镍100微克。
分析步骤：称取20毫克试样，置于200毫升锥形瓶中，加浓盐酸1毫升，过氧化氢（30%）2毫升，以反应热溶解试样。待反应缓慢时加热溶解至全溶，蒸发冒大气泡（近干），取下，立即加入混合显色液100毫升，摇匀。以水或试剂空白作参比，选用波长530纳米、1厘米比色皿，测量吸光度。得出含量