电弧炉燃烧法测定石油产品中的硫量
1．石油产品的硫量测定
现行的检验方法中有管式炉法、燃灯法、氧弹法等，近代方法常用X射线荧光谱法。前者是长期沿用的经典方法，但费时费力，完成一个样品的测定常需耗时数小时；X射线法测定精密度高，测定省力省时，但仪器昂贵。本法利用电弧引燃炉、纯铁助燃高温快速燃烧的方法，实现对石油产品硫含量的快速测定。经对轻柴油、燃料油、润滑油等样品进行测定，测定，测定结果的相对标准偏差在5%以下，测定范围硫含量（质量分数）为0.2%～4%。与X荧光法对比，试验结果能很好地相符。
2．添加剂的选用
试验中先考虑用硅钼粉加锡作添加剂，经试验，常常出现炉渣中间包裹有未燃完的球状颗粒，实验难以控制。后选用TH-100型高效添加剂，固定纯铁助燃剂用量，以轻柴油作试样，在0.1～0.4g范围内，改变TH-100型添中剂用量所得结果表明，0.3g与0.4用量时硫测定结果示值较高。后选取TH-100添加剂和量为0.3g左右。由于纯铁助燃剂用量的多少会对体系温度产生影响。从而影响到燃烧输出的SO2量及测定结果，所以有必要对纯铁助燃剂用量进行试验确定。试验以轻柴油作试样，固定添加剂用量，在0.8～1.2g范围改变纯铁助燃剂用量，结果表明，当用TH-100高效添加剂时，纯铁用量的少量改变对结果无明显影响。当采用硅钼粉（0.5g）+（0.2g）添加剂时，随纯铁助燃剂用量增国，测定结果略有增加。故选用TH-100型高效添加剂，纯铁助燃剂用量在为1.0g左右。
3．试样分析
测试对象选轻柴油、燃料油和润滑油，测试在Vo2=1.2L·min-1，助燃剂纯铁1.0g或1.2g，TH-100称0.3g试样用量0.02g±0.05g条件下进行，各种样品测定结果于X荧光结果对比见表1。
表1不同方法石油产品硫含量测定结果
轻柴油 | 燃料油 | 润滑油 |
电弧引燃炉法（A） | X荧光法（B） | 电弧引燃炉法（A） | X荧光法（B） | 电弧引燃炉法（A） | X荧光法（B） |
0.400 | 0.420 | 2.83 | 2.79 | 0.477 | 0.519 |
0.420 | 0.428 | 2.88 | 2.93 | 0.494 | 0.522 |
0.450 | 0.449 | 2.90 | 2.97 | 0.503 | 0.536 |
0.450 | 0.451 | 2.98 | 3.06 | 0.506 | 0.579 |
4．气路冷凝水的影响
由于石油产品主成分为碳氢化合物，故燃烧产物有气态水生成，冷凝后可能对SO2有吸收，影响测定结果。经试验，在炉气管路的除尘器中加入一定量无水CaCl2或无水Na2SO4用来吸收燃烧石油产品后生成的冷嘲热冷凝水，可使测定结果稳定。同时除尘管棉花上方放入无水CaCl2约2g后，可遮盖住棉花，也可防止所谓“冒火”现象。由于测定过程系统有水生成，因此称样量先为20mg。