在测定钢铁中钒时如何保证试样分析完全？
钒是较强的碳化物形成元素，所形成的碳化物有V4C3，V2C及一些更复杂的形态。此外，钒与硫、氧、氮也有较强的亲和力，能形成硫化物、氧化物或氮化物。在用稀硫酸或稀盐酸-磷酸混合酸溶解试样时，往往不能将各种相态的钒完全溶解，必须用难溶的相态须用高氯酸或硫酸-磷酸铵等才能使其溶解。对有些难溶的相态须用高殷酸或硫酸-磷酸区属冒烟处理（即在较高的温度和较强的氧化环境条件下），才能使其完全分解。在分解完全的试样溶液中，钒大部分是以四价状态存在，也可能有部分是五价状态。四价钒是一种稳定状态，在酸性及中性溶液中以VO2+状态存在。五价钒在水溶液的离子状态比较复杂，与溶液的酸度和钒离子的浓度有关。在较强的酸性溶液中常
以淡蓝色的V02+状态存在，在酸性至中性介质中则以VO2+或VO（OH）2+的形态存在。可以肯定，在溶液中不存在V5+状态的钒离子。
在多种类型的合金钢中，钒的含量一般不超过0.5%，但在高速工具钢中钒的含量可高达4%。为了保证试样中各种相态的钒完全溶解，一般都要经过硫磷酸冒烟处理。含碳、钒都较高的试样，还须在冒烟时滴加浓硝酸促使难溶的钒化合物溶解完全。在溶液含硅高的试样时，如生铁，应在溶解过程中滴加少量氢氟酸助溶。
在处理一些碳化物特别难溶的试样（如Cr12MoV钢）时，在蒸发至硫磷酸冒烟后可将溶液稍冷，补加浓硝酸1-2ml再次蒸发冒烟。有时这样的反复冒烟需3-4次之多才能使试样溶尽。
把溶好的溶液通过HXS-3A型微机高速分析仪（金属分析仪）快速得出准确含量。