元素分析仪测定硅的含量
（一）硅的测定
1、 试剂的配制
1-1：硫-硝混酸：50ml硫酸慢慢加入到500ml水中，再加入8ml硝酸，以水稀至100ml；
1-2：过硫酸铵溶液15%：30g过硫酸铵溶于150ml水中，溶解后以水稀至200ml；
1-3：过氧化氢30%：市售；
1-4：钼酸铵溶液50g/L：50g钼酸铵溶于500ml水中，以水稀至100ml，摇匀；
1-5：草酸铵溶液50g/L：50g草酸铵溶于500ml水中，以水稀至1000ml，摇匀；
1-6：硫酸亚铁铵溶液60g/L：60g硫酸亚铁铵溶于500ml水中，以水稀至100ml，再加入 10ml（1+1）硫酸摇匀，备用；
1-7：硅补充酸：10ml硫-硝混合酸，加水320ml，摇匀。
2、 操作步骤
2-1 称取试样100mg于250ml锥形瓶中，加入85ml过硫酸铵溶液8ml，微沸溶解后，再加过硫酸铵溶液4ml，继续煮沸至冒大气泡，滴加1滴过氧化氢，摇动后煮沸30秒，取下冷却，移入100ml量瓶中，以水稀至刻度摇匀，备用。
2-2 **吸取2ml试液于烧杯中，加入30ml硅补充酸，5ml钼酸铵溶液，摇匀。放置10-20ml。（室温15℃时放置20分钟），加草酸溶液10ml，摇匀，立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀（含量多时，可加40ml水）
2-3 将溶液倒入仪器中，测定含量。