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高频红外碳硫分析仪化验钢铁中硫量

发布时间:2012-06-19

高频红外碳硫分析仪化验钢铁中硫量
1. 范围
    本国际标准规定了在感应炉中燃烧后,用红外线吸收方法测定钢和铁中总硫量。
适用范围:0.002~0.10%(m/m)。
 
2. 标准引用文献
  本文参照的下述标准所含条款,构成本国际标准的条款,本标准公布之时所指标的版本同时有效,所有标准应以本国际标准为基础予以修订,为研究应用所列标准较新版本的可能性,鼓励在此基础上加以统一。IEC和ISO的部分章节有效地保留在国际标准中。
  ISO 377: 1985,锻钢-样品和试样块的选择与制备。
ISO 385/1: 1984,实验室玻璃器皿─滴定管
**部分:一般要求。
  ISO 648: 1977,实验室玻璃器皿──刻度移液管。
    ISO 1042: 1983,实验玻璃器皿──刻度容量瓶。
  ISO 5725: 1986,试验方法的精密度──由实验室间实验确定一种标准实验方法的重复性和再现性。
 
3. 原理
  试样与加速剂一起,在高频感应炉的纯氧气流中,以高温燃烧,使硫转化为二氧化硫。
  通过红外线吸收,测量由氧气流载入的二氧化硫。
 
4. 试剂和材料
  分析时,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水,或与蒸馏水纯度相当的纯水,除非另有说明。
 4.1 氧气,较低纯度99.5%(m/m)
  若怀疑氧气中存在有机物时,必须在氧气进入净化装置前使用加热至450℃以上的氧化催化(氧化铜或铂)管预先净化(见附件C)。
 4.2 纯铁,S<0.0005%(m/m)
 4.3 适宜的溶剂,适于洗涤试样上的油脂或污垢,如丙酮
 4.4 高氯酸镁[Mg(ClO4 )2 ],粒度:0.7~1.2mm
 4.5 加速剂,钨,无硫或S<0.0005%(m/m),加速剂粒度由所使用的仪器型号决定。
 4.6 硫标准溶液
  按表1称取**到0.1mg硫酸钾〔不小于99.9%(m/m)〕,称量前,硫酸钾预先在105~110℃烘干1小时或烘至恒重,并在干燥器中冷却。
      表 1
 硫标准溶液
 硫酸钾质量g
硫含量mg/ml
4.6.1
4.6.2
4.6.3
4.6.4
4.6.5
4.6.6
4.6.7
   0.2174
   0.3804
   0.5434
   1.0869
   1.9022
   2.7172
   4.3475
    0.40
    0.70
    1.00
    2.00
    3.50
    5.00
    8.00
将称取的硫酸钾置于7个100ml烧杯中,用水溶解。移入7个带刻度的100ml单刻度容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
4.7 惰性陶土(活性白土),用氢氧化钠浸泡,粒度:0.7~
1.2mm。
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