高频红外碳硫分析仪化验钢铁中硫量
1. 范围
本国际标准规定了在感应炉中燃烧后,用红外线吸收方法测定钢和铁中总硫量。
适用范围:0.002~0.10%(m/m)。
2. 标准引用文献
本文参照的下述标准所含条款,构成本国际标准的条款,本标准公布之时所指标的版本同时有效,所有标准应以本国际标准为基础予以修订,为研究应用所列标准较新版本的可能性,鼓励在此基础上加以统一。IEC和ISO的部分章节有效地保留在国际标准中。
ISO 377: 1985,锻钢-样品和试样块的选择与制备。
ISO 385/1: 1984,实验室玻璃器皿─滴定管
**部分:一般要求。
ISO 648: 1977,实验室玻璃器皿──刻度移液管。
ISO 1042: 1983,实验玻璃器皿──刻度容量瓶。
ISO 5725: 1986,试验方法的精密度──由实验室间实验确定一种标准实验方法的重复性和再现性。
3. 原理
试样与加速剂一起,在高频感应炉的纯氧气流中,以高温燃烧,使硫转化为二氧化硫。
通过红外线吸收,测量由氧气流载入的二氧化硫。
4. 试剂和材料
分析时,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水,或与蒸馏水纯度相当的纯水,除非另有说明。
4.1 氧气,较低纯度99.5%(m/m)
若怀疑氧气中存在有机物时,必须在氧气进入净化装置前使用加热至450℃以上的氧化催化(氧化铜或铂)管预先净化(见附件C)。
4.2 纯铁,S<0.0005%(m/m)
4.3 适宜的溶剂,适于洗涤试样上的油脂或污垢,如丙酮
4.4 高氯酸镁[Mg(ClO4 )2 ],粒度:0.7~1.2mm
4.5 加速剂,钨,无硫或S<0.0005%(m/m),加速剂粒度由所使用的仪器型号决定。
4.6 硫标准溶液
按表1称取**到0.1mg硫酸钾〔不小于99.9%(m/m)〕,称量前,硫酸钾预先在105~110℃烘干1小时或烘至恒重,并在干燥器中冷却。
表 1
硫标准溶液 | 硫酸钾质量g | 硫含量mg/ml |
4.6.1 4.6.2 4.6.3 4.6.4 4.6.5 4.6.6 4.6.7 | 0.2174 0.3804 0.5434 1.0869 1.9022 2.7172 4.3475 | 0.40 0.70 1.00 2.00 3.50 5.00 8.00 |
将称取的硫酸钾置于7个100ml烧杯中,用水溶解。移入7个带刻度的100ml单刻度容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。
4.7 惰性陶土(活性白土),用氢氧化钠浸泡,粒度:0.7~
1.2mm。